GOST-Spezifikationen für Lebensmittelzusatzstoffe. Spezifikationen und Gäste als Kontrolle über die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen

BUNDESBEHÖRDE
FÜR TECHNISCHE REGELUNG UND MESSTECHNIK

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Normung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 Nr. 184-FZ "Über technische Vorschriften" und die Regeln für die Anwendung nationaler Normen der Russischen Föderation - GOST R 1.0 - festgelegt. 2004 „Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundbestimmungen»


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1 Einsatzgebiet. 2

3 Klassifizierung. vier

4 Allgemeine technische Anforderungen. 5

4.1 Eigenschaften. 5

4.2 Anforderungen an Rohstoffe .. 6

4.3 Verpackung. 6

4.4 Kennzeichnung. 7

5 Sicherheitsanforderungen. 7

6 Annahmeregeln. 7

7 Kontrollmethoden. 9

7.1 Probenahme. 9

7.2 Bestimmung organoleptischer Indikatoren. zehn

7.3 Natriumionentest. zehn

7.4 Phosphationentests.. 11

7.5 Test auf freie Phosphorsäure und ihr dibasisches Natriumsalz. 13

7.6 Bestimmung des Massenanteils der Hauptsubstanz. 13

7.7 Bestimmung des Massenanteils an Gesamt-Phosphorpentoxid. 16

7.8 Bestimmung des Massenanteils wasserunlöslicher Stoffe. 19

7.9 Bestimmung des pH-Wertes einer wässrigen Lösung. zwanzig

7.10 Bestimmung des Massenanteils der Trocknungsverluste. zwanzig

7.11 Bestimmung des Massenanteils der Glühverluste. 22

7.12 Bestimmung des Massenanteils von Fluoriden. 23

7.13 Bestimmung des Massenanteils von Arsen. 23

7.14 Bestimmung des Massenanteils von Blei. 23

8 Transport und Lagerung. 23

Literaturverzeichnis. 24

GOST R 52823-2007

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Einführungsdatum - 2009-01-01

1 Einsatzgebiet

Diese Norm gilt für den Lebensmittelzusatzstoff E339 Natriumphosphat, bei dem es sich um 1-substituierte (i), 2-substituierte (ii) und 3-substituierte (iii) Natriumsalze der Orthophosphorsäure (im Folgenden als Lebensmittel-Natriummonophosphate bezeichnet) handelt und dafür bestimmt ist Einsatz in der Lebensmittelindustrie.


Anforderungen zur Gewährleistung der Lebensmittelsicherheit von Natriummonophosphaten sind in 4.1.5, Qualitätsanforderungen - in 4.1.3, 4.1.4, Kennzeichnungsanforderungen - in 4.4 festgelegt.

2 Normative Verweisungen

Diese Norm verwendet normative Verweise auf die folgenden Normen:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistische Methoden. Verfahren zur selektiven Kontrolle auf alternativer Basis. Teil 1: Probenahmepläne für aufeinanderfolgende Lose basierend auf akzeptablen Qualitätsniveaus

GOST R 51652-2000 Rektifizierter Ethylalkohol aus Lebensmittelrohstoffen. Technische Bedingungen

GOST R 51766-2001 Lebensmittelrohstoffe und -produkte. Atomabsorptionsverfahren zur Bestimmung von Arsen


GOST R 52824-2007 Lebensmittelzusatzstoffe. Natrium- und Kaliumtriphosphate E451. Technische Bedingungen

GOST 8.579-2002 Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Anforderungen an die Menge verpackter Waren in Verpackungen jeglicher Art während ihrer Herstellung, Verpackung, ihres Verkaufs und ihrer Einfuhr

GOST 12.1.005-88 System der Arbeitssicherheitsstandards. Allgemeine sanitäre und hygienische Anforderungen an die Luft des Arbeitsbereichs

GOST 12.1.007-76 Arbeitsschutznormensystem. Schadstoffe. Klassifizierung und allgemeine Sicherheitsanforderungen

GOST 61-75 Reagenzien. Essigsäure. Technische Bedingungen


GOST 3118-77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Bedingungen

GOST 3760-79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Bedingungen

GOST 3765-78 Reagenzien. Ammoniummolybdat. Technische Bedingungen

GOST 4198-75 Reagenzien. Kaliumphosphat monosubstituiert. Technische Bedingungen

GOST 4201-79 Reagenzien. Natriumcarbonatsäure. Technische Bedingungen

GOST 4204-77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Bedingungen

GOST 4233-77 Reagenzien. Natriumchlorid. Technische Bedingungen

GOST 4328-77 Reagenzien. Natriumhydroxid. Technische Bedingungen

GOST 4461-77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Bedingungen

GOST 4517-87 Reagenzien. Verfahren zur Herstellung von Hilfsreagenzien und -lösungen, die bei der Analyse verwendet werden

GOST 4919.1-77 Reagenzien und hochreine Substanzen. Methoden zur Herstellung von Indikatorlösungen

GOST 5100-85 Technische Soda. Technische Bedingungen

GOST 5789-78 Reagenzien. Toluol. Technische Bedingungen

GOST 6016-77 Reagenzien. Isobutylalkohol. Technische Bedingungen

GOST 6259-75 Reagenzien. Glycerin. Technische Bedingungen

GOST 6709-72 Destilliertes Wasser. Technische Bedingungen

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Leuchtstoffröhren für die Allgemeinbeleuchtung

GOST 8515-75 Diammoniumphosphat. Technische Bedingungen

GOST 9147-80 Laborglaswaren und -geräte aus Porzellan. Technische Bedingungen

GOST 10354-82 Polyethylenfolie. Technische Bedingungen

GOST 10485-75 Reagenzien. Methoden zur Bestimmung des Gehalts an Arsenverunreinigungen

GOST 10678-76 Orthophosphorsäure. Technische Bedingungen

GOST 11078-78 Gereinigte Natronlauge. Technische Bedingungen

GOST 14192-96 Warenkennzeichnung

GOST 14919-83 Haushaltselektroherde, Elektroherde und Backöfen. Allgemeine Spezifikation

GOST 14961-91 Leinen und Leinenfäden mit Chemiefasern. Technische Bedingungen

GOST 15846-2002 Produkte, die in den hohen Norden und entsprechende Gebiete geliefert werden. Verpackung, Kennzeichnung, Transport und Lagerung

GOST 17308-88 Schnüre. Technische Bedingungen

GOST 18389-73 Draht aus Platin und seinen Legierungen. Technische Bedingungen

GOST 19360-74 Folieneinlagen. Allgemeine Spezifikation

GOST 24104-2001 Laborwaage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25336-82 Laborglaswaren und -geräte. Typen, grundlegende Parameter und Abmessungen

GOST 25794.1-83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung von titrierten Lösungen für die Säure-Base-Titration

GOST 26930-86 Lebensmittelrohstoffe und -produkte. Methode zur Bestimmung von Arsen

GOST 26932-86 Lebensmittelrohstoffe und -produkte. Bleibestimmungsmethode

GOST 27752-88 Elektronisch-mechanische Quarz-Tisch-, Wand- und Wecker. Allgemeine Spezifikation

GOST 28498-90 Flüssigkeitsglasthermometer. Allgemeine technische Anforderungen. Testmethoden

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laborglaswaren. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laborglaswaren. Pipetten graduiert. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laborglaswaren. Büretten. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 30090-93 Taschen und Taschenstoffe. Allgemeine Spezifikation

Hinweis - Bei der Verwendung dieser Norm empfiehlt es sich, die Gültigkeit von Bezugsnormalen im öffentlichen Informationssystem zu überprüfen - auf der offiziellen Website der Bundesanstalt für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder gemäß dem jährlich erscheinenden Informationsverzeichnis "Nationale Normale". “, die zum 1. Januar des laufenden Jahres veröffentlicht wurde, und gemäß den entsprechenden monatlich veröffentlichten Hinweisschildern, die im laufenden Jahr veröffentlicht wurden. Wenn der Referenzstandard ersetzt (modifiziert) wird, sollten Sie sich bei der Verwendung dieses Standards an dem ersetzenden (modifizierten) Standard orientieren. Wird die in Bezug genommene Norm ersatzlos gestrichen, so gilt die Bestimmung, in der auf sie verwiesen wird, soweit diese Bezugnahme nicht berührt wird.

3 Klassifizierung

Lebensmittel-Natriummonophosphate (E339) werden in Natriumorthophosphate unterteilt:

E339(i), 1-substituiertes Natriumorthophosphat;

E339(ii), 2-substituiertes Natriumorthophosphat;

E339(iii), 3-substituiertes Natriumorthophosphat.

Bezeichnungen, Namen, chemische Namen, Formeln und Molekulargewichte von Lebensmittel-Natriummonophosphaten sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 – Bezeichnungen, Namen, chemische Namen, Formeln und Molekulargewichte von Lebensmittel-Natriummonophosphaten

Bezeichnung und Name des Lebensmittels Natriummonophosphat

chemischer Name

Molekulare Masse

E339(i) 1-substituiertes Natriumorthophosphat

Natriumphosphat 1-substituiert

NaH 2 PO 4 (wasserfrei)

Natriumphosphat 1-substituiertes 1-Wasser

NaH 2 PO 4 ? H 2 O (Monohydrat)

Natriumphosphat 1-substituiertes 2-Wasser

NaH 2 PO 4 ·2H 2 O (Dihydrat)

E339(ii) 2-substituiertes Natriumorthophosphat

Natriumphosphat 2-substituiert

Na 2 HPO 4 (wasserfrei)

Natriumphosphat 2-substituiertes 2-Wasser

Na 2 HPO 4 ·2H 2 O (Dihydrat)

Natriumphosphat 2-substituiertes 7-Wasser

Na 2 HPO 4 7H 2 O (Heptahydrat)

Natriumphosphat 2-substituiertes 12-Wasser

Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O (Dodecahydrat)

E339(iii) 3-substituiertes Natriumorthophosphat

Natriumphosphat 3-substituiert

Na 3 PO 4 (wasserfrei)

Natriumphosphat 3-substituiert 0,5-wässrig

Na 3 PO 4 0,5 H 2 O (Halbhydrat)

Natriumphosphat 3-substituiertes 1-Wasser

Na 3 PO 4 ? H 2 O (Monohydrat)

Natriumphosphat 3-substituiertes 12-Wasser

Na 3 PO 4 ? 12H 2 O (Dodecahydrat)

4 Allgemeine technische Anforderungen

4.1 Eigenschaften

4.1.1 Lebensmittel-Natriummonophosphate werden in Übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm, gemäß technologischen Vorschriften oder Anweisungen, die in der vorgeschriebenen Weise genehmigt wurden, hergestellt.

4.1.2 Essbare Natriummonophosphate sind hygroskopisch oder leicht hygroskopisch, gut wasserlöslich und in Ethanol unlöslich.

4.1.3 In Bezug auf die organoleptischen Indikatoren müssen Lebensmittel-Natriummonophosphate den in Tabelle 2 angegebenen Anforderungen entsprechen.

Tabelle 2 – Organoleptische Indikatoren

4.1.4 Lebensmittel-Natriummonophosphate müssen hinsichtlich der physikalisch-chemischen Parameter die in Tabelle 3 genannten Anforderungen erfüllen.

Tabelle 3 – Physikalische und chemische Parameter

Name des Indikators

Eigenschaften des Indikators

Natrium-Ionen-Test

Hält dem Test stand

Phosphationentests:

Hält dem Test stand

Test auf freie Phosphorsäure und ihr 2-substituiertes Natriumsalz in E339(i)

Hält dem Test stand

Massenanteil der Hauptsubstanz, %, nicht weniger als:

wasserfrei, Halb- und Monohydrat

Dodecahydrat

Massenanteil des gesamten Phosphorpentoxids (für wasserfreie Form), %

Von 57,0 bis 60,0 inkl.

Von 48,0 bis 51,0 inkl.

Von 40,0 bis 43,5 inkl.

Massenanteil wasserunlöslicher Stoffe, %, nicht mehr

pH-Wert einer wässrigen Lösung mit einem Massenanteil von Natriummonophosphat 1 %:

Von 4.2 bis 4.6 inkl.

Von 9,0 bis 9,6 inkl.

Von 11,5 bis 12,5 inkl.

Massenanteil der Trocknungsverluste, %, nicht mehr als:

wasserfrei

Monohydrat

Dihydrat

wasserfrei

Dihydrat

Heptahydrat

Dodecahydrat

Massenanteil der Verluste während der Zündung, %

wasserfrei, nicht mehr

Monohydrat, nicht mehr

Dodecahydrat

Von 45,0 bis 58,0 inkl.

4.1.5 In Bezug auf Sicherheitsindikatoren müssen Lebensmittel-Natriummonophosphate die in Tabelle 4 angegebenen Anforderungen erfüllen.

Tabelle 4 – Sicherheitsindikatoren

4.2 Anforderungen an Rohstoffe

4.2.1 Zur Herstellung von Lebensmittel-Natriummonophosphaten werden folgende Rohstoffe verwendet:

Orthophosphorsäure Klasse A nach GOST 10678;

Ätznatron Marke A nach GOST 11078;

Natriumcarbonat nach GOST 83;

Natriumcarbonatsäure nach GOST 4201;

Soda Marke B nach GOST 5100.

4.2.2 Rohstoffe müssen die Qualität und Sicherheit von diätetischen Natriummonophosphaten gewährleisten.

4.3 Verpackung

4.3.1 Lebensmittelmonophosphate von Natrium werden in dreilagigen Papiertüten der Marke PM gemäß GOST 2226 oder in Beuteleinlagen gemäß GOST 19360 aus unstabilisierter Lebensmittel-Polyethylenfolie der Marke H mit einer Dicke von mindestens 0,08 mm gemäß GOST verpackt 10354, verpackt in Einkaufstüten nach GOST 30090 oder in offenen dreilagigen Papiertüten der Marke NM nach GOST 2226.

4.3.2 Polyethylen-Säcke werden nach dem Füllen mit Garn aus Bastfasern gemäß GOST 17308 oder doppelsträngigem poliertem Garn gemäß dem Dokument, nach dem es hergestellt wurde, verschweißt oder gebunden.

4.3.3 Die oberen Nähte von Stoff- und Papiertüten müssen maschinell mit Leinenfaden nach GOST 14961 genäht werden.

4.3.4 Es ist erlaubt, andere Arten von Behältern und Verpackungsmaterialien zu verwenden, die aus Materialien hergestellt sind, deren Verwendung in Kontakt mit Lebensmitteln Natriummonophosphat ihre Qualität und Sicherheit gewährleistet.

4.3.5 Das Nettogewicht der Verpackungseinheit darf maximal 25 kg betragen.

4.3.6 Die negative Abweichung des Nettogewichts vom Nenngewicht jeder Verpackungseinheit muss den Anforderungen von GOST 8.579 (Tabelle A.2) entsprechen.

4.3.7 Natriummonophosphate für Lebensmittel, die in die Regionen des Hohen Nordens und entsprechende Gebiete geliefert werden, werden gemäß GOST 15846 verpackt.

4.4 Kennzeichnung

4.4.1 Jede Verpackungseinheit mit essbaren Natriummonophosphaten ist in einer Weise gekennzeichnet, die ihre eindeutige Identifizierung gewährleistet, mit folgenden Angaben:

Name des Lebensmittelzusatzstoffs und sein Index * ;

Massenanteil der Hauptsubstanz;

Name und Sitz (juristische Anschrift) des Herstellers;

Warenzeichen des Herstellers (falls vorhanden);

Nettogewichte;

Bruttogewichte;

Chargennummern;

Herstellungsdaten;

Lagerbedingungen nach 8.3 und 8.2;

Symbole dieser Norm.

* Index nach dem European Codification System for Food Additives.

4.4.2 Die Transportkennzeichnung muss den Anforderungen von GOST 14192 mit der Anbringung der Handhabungsmarkierungen „Von Feuchtigkeit fernhalten“ und „Nicht mit Haken nehmen“ entsprechen.

5 Sicherheitsanforderungen

5.1 Lebensmittel Natriummonophosphate sind ungiftig, feuer- und explosionssicher.

5.2 Lebensmittel-Natriumphosphate gemäß GOST 12.1.007 gehören nach dem Grad der Einwirkung auf den menschlichen Körper zur dritten Gefahrenklasse.

5.3 Arbeiten mit Lebensmitteln Natriummonophosphaten müssen in Spezialkleidung, unter Verwendung persönlicher Schutzausrüstung und unter Beachtung der Regeln der persönlichen Hygiene durchgeführt werden.

5.4 Produktionsstätten, in denen mit Lebensmittel-Natriummonophosphaten gearbeitet wird, müssen mit einer Zu- und Abluftanlage ausgestattet sein.

5.5 Die Luftkontrolle des Arbeitsbereichs wird vom Hersteller gemäß GOST 12.1.005 durchgeführt.

6 Annahmeregeln

6.1 Nahrungsnatriummonophosphate werden chargenweise eingenommen.

Als Charge gilt die Menge an Lebensmittel-Natriummonophosphaten, die in einem technologischen Zyklus, an einem Herstellungsdatum, in derselben Verpackung, gleichzeitig zur Prüfung und Abnahme vorgelegt und mit einem Dokument ausgestellt wurde, das ihre Qualität und Sicherheit bescheinigt.

6.2 Ein Dokument, das die Qualität und Sicherheit von Lbescheinigt, muss die folgenden Informationen enthalten:

Massenanteil der Hauptsubstanz;

Name und Sitz (juristische Anschrift) des Herstellers;

Chargennummer;

Herstellungsdatum;

Reingewicht;

Haltbarkeitsdatum;

Organoleptische und physikalisch-chemische Qualitätsindikatoren gemäß dieser Norm und aktuell;

Die Indikatoren, die die Sicherheit gewährleisten, gemäß dieser Norm und den aktuellen, bestimmt gemäß 6.9;

6.3 Um die Konformität von Lebensmittel-Natriummonophosphaten mit den Anforderungen dieser Norm zu überprüfen, werden Abnahmetests für die Qualität der Verpackung, die korrekte Etikettierung, das Nettogewicht, die organoleptischen und physikalisch-chemischen Indikatoren und regelmäßige Tests für Indikatoren durchgeführt, die die Sicherheit gewährleisten.

6.4 Bei der Durchführung von Abnahmetests wird ein einstufiger Stichprobenplan mit normaler Kontrolle und einer speziellen Kontrollstufe S-4 mit einem akzeptablen Qualitätsniveau AQL von 6,5 gemäß GOST R ISO 2859-1 verwendet.

Die Bemusterung der Verpackungseinheiten erfolgt stichprobenartig gemäß Tabelle 5.

Tabelle 5

6.5 Die Qualitätskontrolle der Verpackungen und die Richtigkeit der Kennzeichnung erfolgt durch Fremdbesichtigung aller Verpackungseinheiten der Stichprobe.

6.6 Die Kontrolle des Nettogewichts von Lebensmittel-Natriummonophosphaten in jeder in die Probe einbezogenen Verpackungseinheit erfolgt durch die Differenz zwischen der Bruttomasse und der Masse der vom Inhalt befreiten Verpackungseinheit. Die Grenze der zulässigen negativen Abweichungen vom nominellen Nettogewicht von essbaren Natriummonophosphaten in jeder Verpackungseinheit - gemäß 4.3.3.

6.7 Abnahme einer Charge von Lebensmittel-Natriummonophosphaten nach Nettogewicht, Verpackungsqualität und korrekter Kennzeichnung der Verpackungseinheiten

6.7.1 Die Charge wird angenommen, wenn die Anzahl der Verpackungseinheiten in der Probe, die die Anforderungen an Verpackungsqualität und korrekte Kennzeichnung nicht erfüllen, Nettogewicht essbarer Natriummonophosphate kleiner oder gleich der Annahmezahl ist (siehe Tabelle 5).

6.7.2 Wenn die Anzahl der Verpackungseinheiten in der Probe, die die Anforderungen an Verpackungsqualität und korrekte Kennzeichnung, Nettogewicht an essbaren Natriummonophosphaten nicht erfüllen, größer oder gleich der Beanstandungszahl (siehe Tabelle 5) ist, wird eine Kontrolle durchgeführt bei einer doppelten Stichprobengröße aus derselben Charge. Das Los wird angenommen, wenn die Bedingungen von 6.7.1 erfüllt sind.

Eine Charge wird zurückgewiesen, wenn die Anzahl der Verpackungseinheiten in einer doppelten Stichprobengröße, die die Anforderungen an die Verpackungsqualität und die korrekte Kennzeichnung und das Nettogewicht von essbaren Natriummonophosphaten nicht erfüllen, größer oder gleich der Rückweisungszahl ist.

6.8 Annahme einer Charge von Natriummonophosphaten für Lebensmittel nach organoleptischen und physikalisch-chemischen Parametern

6.8.1 Zur Kontrolle der organoleptischen und physikalisch-chemischen Parameter des Produkts wird von jeder Verpackungseinheit, die in die Probe gemäß den Anforderungen von Tabelle 5 aufgenommen wurde, eine sofortige Probenahme durchgeführt und eine Gesamtprobe gemäß 7.1 zusammengestellt.

6.8.2 Wenn bei mindestens einem der Indikatoren hinsichtlich der organoleptischen und physikalisch-chemischen Indikatoren unbefriedigende Ergebnisse erzielt werden, werden Wiederholungsprüfungen für diesen Indikator an einer doppelten Probengröße aus derselben Charge durchgeführt. Die Retest-Ergebnisse sind endgültig und gelten für die gesamte Charge.

Bei wiederholtem Erhalt ungenügender Testergebnisse wird die Charge zurückgewiesen.

6.8.3 Die organoleptischen und physikalisch-chemischen Parameter von Lebensmittel-Natriummonophosphaten in beschädigten Verpackungen werden gesondert geprüft. Die Testergebnisse gelten nur für essbare Mononatriumphosphate in dieser Packung.

6.9 Das Verfahren und die Häufigkeit der Kontrolle von Indikatoren, die die Sicherheit gewährleisten (der Gehalt an Fluoriden, Arsen und Blei), wird vom Hersteller im Produktionskontrollprogramm festgelegt.

7 Kontrollmethoden

7.1 Probenahme

7.1.1 Zur Zusammenstellung einer Gesamtprobe von Natriummonophosphaten aus der Nahrung werden an verschiedenen Stellen jeder nach 6.4 entnommenen Verpackungseinheit Sofortproben entnommen. Die Masse der Instantprobe sollte 100 g nicht überschreiten.

Die Masse der Instant-Probe und die Anzahl der in der Probe enthaltenen Instant-Proben je Verpackungseinheit müssen gleich sein.

Sofortproben werden mit Probenehmern oder Metallröhrchen aus einem Material entnommen, das nicht mit Lebensmittel-Natriummonophosphaten reagiert, wobei der Probenehmer mindestens 3/4 der Tiefe in Lebensmittel-Natriummonophosphate eingetaucht wird.

Sofortproben werden in einen trockenen, sauberen Glas- oder Polyethylenbehälter gegeben und gründlich gemischt.

Die Masse der Gesamtprobe muss mindestens 500 g betragen.

7.1.2 Um die Gesamtprobe auf 500 g zu reduzieren, verwenden Sie die Viertelmethode. Dazu wird die Gesamtprobe auf einen sauberen Tisch gegossen und mit einer dünnen Schicht in Form eines Quadrats egalisiert. Dann wird es mit Holzbrettern mit abgeschrägten Rippen von zwei gegenüberliegenden Seiten zur Mitte gegossen, so dass eine Rolle entsteht. Die gesamte Probe von den Walzenenden wird ebenfalls in die Mitte des Tisches gegossen, wiederum mit einer Schicht von 1,0 bis 1,5 cm in Form eines Quadrats egalisiert und der Stab diagonal in vier Dreiecke geteilt. Zwei gegenüberliegende Teile der Probe werden verworfen, und die verbleibenden zwei werden verbunden, gemischt und wieder in vier Dreiecke geteilt. Der Vorgang wird wiederholt, bis die Masse der Gesamtprobe 500 g erreicht.

7.1.3 Die vorbereitete Sammelprobe wird in zwei Teile geteilt und jeder Teil wird in einen sauberen, trockenen, dicht verschlossenen Glas- oder Polyethylenbehälter gegeben.

Der Behälter mit dem ersten Teil der Probe wird zum Testen verwendet.

Der Behälter mit dem zweiten Teil der Probe wird versiegelt, versiegelt und im Falle von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität von Natriummonophosphaten für eine erneute Prüfung belassen. Dieser Teil der Gesamtprobe wird bis zum Ende der Lagerzeit aufbewahrt.

7.1.4 Probenbehälter sind mit folgenden Angaben gekennzeichnet:

Der Name des Lebensmittelzusatzstoffs und sein Index;

Massenanteil der Hauptsubstanz;

Name und Ort des Herstellers;

Chargennummer;

Nettogewicht der Charge;

Die Anzahl der Verpackungseinheiten in der Partie;

Herstellungsdatum;

Datum der Probenahme;

Nachnamen der Personen, die die Auswahl dieser Stichprobe durchgeführt haben;

Bezeichnung dieser Norm.

7.2 Bestimmung der organoleptischen Eigenschaften

Das Verfahren basiert auf der organoleptischen Bestimmung des Aussehens, der Farbe und des Geruchs von Natriummonophosphaten aus der Nahrung.

7.2.1 Messgeräte, Materialien, Reagenzien

Laborwaage nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,1 g.

Glasstab.

Das Papier ist weiß.

Tasse SV-34/12 nach GOST 25336.

7.2.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.2.3 Test-Bedingungen

Der Prüfraum sollte mit einer Zu- und Abluftführung versehen sein. Alle Tests sollten in einem Abzug durchgeführt werden.

7.2.4 Testen

7.2.4.1 Das Aussehen und die Farbe von Lebensmittel-Natriummonophosphaten werden bestimmt, indem eine Probe mit einem Gewicht von 50 g auf einem weißen Blatt Papier oder auf einer Glasplatte in diffusem Tageslicht oder Leuchtstofflampen des Typs LD gemäß GOST 6825 betrachtet wird Die Beleuchtung der Arbeitsfläche sollte mindestens 500 Lux betragen.

7.2.4.2 Zur Bestimmung des Geruchs eine Lösung mit einem Massenanteil von 2 % herstellen. Lösen Sie dazu eine 2 g schwere Probe in 98 cm 3 destilliertem Wasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 auf. Ein sauberes, geruchloses Glas wird mit 100 cm 3 der vorbereiteten Lösung gefüllt. Das Glas wird mit einem Deckel verschlossen und 1 Stunde bei einer Lufttemperatur von (20 ± 5) °C inkubiert.

Der Geruch wird unmittelbar nach dem Öffnen des Deckels auf Höhe des Becherrandes organoleptisch bestimmt.

7.3 Natriumionentest

Das Verfahren beruht auf der qualitativen Bestimmung von Natriumionen durch Bildung eines gelben Niederschlags mit einer Lösung von Uranylacetat-Zink oder durch Färbung eines farblosen Flammengelbs.

7.3.1 Messgeräte, Materialien, Reagenzien

Elektroherd nach GOST 14919.

Glas V (N) -1-250 TC (TLC) nach GOST 25336.

Zylinder 1(3)-100 nach GOST 1770.

Glasstab.

Platindraht nach GOST 18389.

Zinkuranylacetat, h.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

7.3.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.3.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.3.4 Vorbereitung auf die Prüfung

7.3.4.1 Herstellung einer Essigsäurelösung im Verhältnis (1:5)

Eine Essigsäurelösung im Verhältnis (1:5) wird hergestellt, indem Essigsäure mit einem Massenanteil von 99,5% (ein Teil) mit destilliertem Wasser (fünf Teile) nach Volumen verdünnt wird.

7.3.4.2 Herstellung von Zink-Uranylacetat-Lösung, 5 Massen-%

Eine 2,5 g schwere Portion Zinkuranylacetat wird in 42,5 cm 3 destilliertem Wasser und 5 cm 3 verdünnter Essigsäure nach 7.3.4.1 durch Erhitzen gelöst.

7.3.4.3 Herstellung einer Salzsäurelösung im Verhältnis (1:5)

Eine Salzsäurelösung im Verhältnis (1:5) wird durch Verdünnen von Salzsäure nach Volumen mit einem Massenanteil von mindestens 35% (ein Teil) mit destilliertem Wasser (fünf Teile) hergestellt.

7.3.5 Durchführung eines Tests

Methode 1. Eine Portion einer Probe mit einem Gewicht von 1,0 bis 1,5 g wird in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Zu 5 cm 3 der Lösung 1 bis 2 cm 3 verdünnte Essigsäure nach 7.3.4.1 zupipettieren, gegebenenfalls filtrieren, dann 1 cm 3 der Zink-Uranylacetat-Lösung zupipettieren. Die Bildung eines gelben kristallinen Niederschlags bestätigt das Vorhandensein von Natriumionen in der Lösung.

Methode 2. Kristalle von Lebensmittelmonophosphaten von Natrium, angefeuchtet mit verdünnter Salzsäure gemäß 7.3.4.3, sollten, wenn sie auf einem Platindraht in eine farblose Flamme eingeführt werden, die Flamme gelb färben. Die Gelbfärbung einer farblosen Flamme bestätigt das Vorhandensein von Natriumionen.

7.4 Phosphationentests

Die Methoden basieren auf der qualitativen Bestimmung von Phosphationen.

7.4.1 Phosphationentest (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Messgeräte, Materialien, Reagenzien

Laborwaagen nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,01 g.

Pipetten 2-2-1-5(10) nach GOST 29227.

Glas V (N) -1-250 TC (TLC) nach GOST 25336.

Reagenzgläser P2-21-70 nach GOST 25336.

Zylinder 1(3)-100 nach GOST 1770.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Silbernitrat nach GOST 1277, Teil

7.4.1.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.4.1.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.4.1.4 Prüfungsvorbereitung

Eine Salpetersäurelösung mit einem Massenanteil von 10% und einer Dichte von 1,055 g / cm 3 wird gemäß GOST 4517 hergestellt.

Eine Lösung von Silbernitrat mit einem Massenanteil von 4,2 % wird durch Auflösen von 4,2 g Silbernitrat in 95,8 cm 3 destilliertem Wasser, angesäuert mit fünf Tropfen Salpetersäure, hergestellt; in einem dunklen Glasbehälter aufbewahrt.

7.4.1.5 Durchführung der Prüfung

Eine Probe mit einem Gewicht von 1,0 bis 1,5 g wird in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Zu 5 cm 3 der Lösung 1 cm 3 einer Silbernitratlösung mit einer Pipette hinzufügen. Zu dem entstandenen gelben Niederschlag werden 1,6 bis 2,0 cm 3 verdünnte Salpetersäure nach 7.4.1.4 zugegeben, bis dieser vollständig aufgelöst ist, was auf das Vorhandensein von H 2 PO 4 - -Ionen hinweist.

7.4.2 Phosphationen (PO)-Test

Das Verfahren basiert auf der qualitativen Bestimmung von Phosphationen durch Bildung eines leuchtend hellgelben Niederschlags mit einer Lösung von Ammoniummolybdat.

7.4.2.1 Messgeräte, Materialien, Reagenzien

Laborwaagen nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,01 g.

Elektroherd nach GOST 14919.

Pipetten 2-2-1-5(10) nach GOST 29227.

Glas V(N)-1-250 TC (TLC) nach GOST 25336.

Reagenzgläser P2-21-70 nach GOST 25336.

Zylinder 1(3)-100 nach GOST 1770.

Glasstab.

Molybdänsäure, h.

Salzsäure nach GOST 3118, Teil

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Salpetersäure nach GOST 4461, Teil

Ammoniakwasser nach GOST 3760, h.

7.4.2.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.4.2.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.4.2.4 Prüfungsvorbereitung

Eine Portion fein gepulverter Molybdänsäure (85 %) mit einem Gewicht von 6,5 g, gewogen auf die zweite Dezimalstelle, wird in einer Mischung aus 14 cm 3 destilliertem Wasser und 14,5 cm 3 einer Ammoniaklösung mit einem Massenanteil von 10 % gelöst, hergestellt nach GOST 4517. Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und langsam unter Rühren zu einer Mischung aus 40 cm 3 destilliertem Wasser und 32 cm 3 Salpetersäure gegeben. Die Lösung wird an einem dunklen Ort aufbewahrt. Wenn sich während der Lagerung ein Niederschlag bildet, wird nur die Lösung über dem Niederschlag zur Analyse verwendet.

7.4.2.5 Testen

Eine Probe mit einem Gewicht von 1,0 bis 1,5 g wird in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Zu 5 cm 3 der Lösung werden 1 bis 2 cm 3 konzentrierte Salpetersäure, 5 cm 3 Ammoniummolybdat hinzupipettiert und erhitzt. Die Bildung eines Niederschlags von leuchtend hellgelber „Kanarienvogel“-Farbe bestätigt das Vorhandensein von PO 4 3--Ionen in der Lösung.

7.4.3 Phosphationentest (HPO 4 2- , PO 4 3-)

Das Verfahren basiert auf der qualitativen Bestimmung von Phosphationen durch Bildung eines gelben Niederschlags mit einer Silbernitratlösung.

7.4.3.1 Messgeräte, Materialien, Reagenzien

Laborwaagen nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,01 g.

Pipetten 2-2-1-5(10) nach GOST 29227.

Reagenzgläser P2-21-70 nach GOST 25336.

Zylinder 1(3)-100 nach GOST 1770.

Essigsäure nach GOST 61, Teil

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Silbernitrat nach GOST 1277, Teil

7.4.3.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.4.3.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.4.3.4 Versuchsvorbereitung

Herstellung einer Silbernitratlösung - nach 7.4.1.4.

Eine Lösung von Essigsäure im Verhältnis (1:16) wird hergestellt, indem Essigsäure mit einem Massenanteil von 99,5% (ein Teil) mit destilliertem Wasser (16 Teile) nach Volumen verdünnt wird.

7.4.3.5 Durchführung der Prüfung

Eine Probe mit einem Gewicht von 1,0 bis 1,5 g wird in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Dann werden 5 cm 3 der resultierenden Lösung mit einer verdünnten Essigsäurelösung gemäß 7.4.4.4 angesäuert und 1 cm 3 einer Silbernitratlösung wird mit einer Pipette zugegeben. Die Bildung eines gelben Niederschlags zeigt die Anwesenheit von HPO 4 2-, PO 4 3- -Ionen an.

7.5 Test auf freie Phosphorsäure und ihr dibasisches Natriumsalz

Das Verfahren basiert auf der Bestimmung des Vorhandenseins von freier Phosphorsäure und ihrem disubstituierten Natriumsalz durch Titration in Gegenwart von Methylorange-Indikator.

7.5.1 Messgeräte, Zubehör und Reagenzien

Laborwaagen nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,01 g.

Zylinder 1(3)-100 nach GOST 1770.

Glas V(N)-1-100 TC(TLC) nach GOST 25336.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

7.5.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.5.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.5.4 Vorbereitung auf die Prüfung

7.5.4.1 mit (NaOH) = 1 mol/dm 3 wird nach GOST 25794.1 hergestellt.

7.5.4.2 Eine Lösung mit molarer Konzentration mit (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 wird gemäß GOST 25794.1 hergestellt.

7.5.4.3 Eine wässrige Lösung von Methylorange mit einem Massenanteil von 0,1 % wird gemäß GOST 4919.1 hergestellt.

7.5.5 Durchführung eines Tests

Eine Probe mit einem Gewicht von 1,5 bis 2,0 g wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 gegeben, in 40 cm 3 destilliertem Wasser gelöst und mit einer Natriumhydroxidlösung (nicht mehr als 0,3 cm 3) bzw. mit titriert eine Lösung von Schwefelsäure (nicht mehr als 0,3 cm 3). Der Farbumschlag der Lösung von rot nach orange bzw. von gelb nach orange in Gegenwart von Methylorange zeigt an, dass der Lebensmittelzusatzstoff E339(i) den Test auf das Vorhandensein von freier Phosphorsäure und ihrem disubstituierten Natriumsalz besteht .

7.6 Bestimmung des Massenanteils der Hauptsubstanz

Das Verfahren basiert auf der potentiometrischen Titration von Lebensmittel-Natriummonophosphatlösungen im pH-Bereich von 4,4 bis 9,2.

7.6.1 Messgeräte, Hilfsmittel und Reagenzien

pH-Meter mit Glaselektrode Messbereich von 1 bis 14 Einheiten. pH, absolut zulässiger Messfehler ± 0,05 Einheiten. pH-Wert.

Der Rührer ist magnetisch.

Glas V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) nach GOST 25336.

Bürette 1-2-50-0,1 nach GOST 29251.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Rektifizierter Ethylalkohol nach GOST R 51652.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Teil

Salzsäure nach GOST 3118, Teil

Natriumphosphat ein-substituiertes 2-Wasser nach GOST 245, h.

Natriumchlorid nach GOST 4233, Teil

Thymolphthalein (Indikator).

Methylorange (Indikator).

Phenolphthalein (Indikator).

7.6.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.6.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.6.4 Bestimmung des Massenanteils des Lebensmittelhauptbestandteils Natriummonophosphat E339(i)

7.6.4.1 Vorbereitung für die Prüfung

Eine Lösung der molaren Konzentration mit (NaOH) = 1 mol / dm 3 wird gemäß GOST 25794.1 hergestellt.

Gemäß GOST 4919.1 wird eine Alkohollösung mit einem Massenanteil von Thymolphthalein von 0,1% hergestellt.

7.6.4.2 Durchführung der Prüfung

Eine 4 g schwere Probe mit Angabe des Wägeergebnisses bis zur dritten Dezimalstelle wird in ein Becherglas mit 150 cm 3 Fassungsvermögen gegeben, in 50 cm 3 destilliertem Wasser gelöst und unter Rühren der Lösung mit a aus einer Bürette titriert Magnetrührer mit Natronlauge auf pH 9,2. Die pH-Messung erfolgt bei einer Temperatur von (20,0 ± 0,5) °C mit einem pH-Meter gemäß Geräteanleitung.

Die Bestimmung darf unter Angabe des Äquivalentpunktes für Thymolphthalein erfolgen.

7.6.4.3 Umgang mit Ergebnissen

Der Massenanteil des Lebensmittelhauptbestandteils Natriummonophosphat E339 (i), X 1,%, wird nach der Formel berechnet

(1)

wo v- Volumen c (NaOH) = 1 mol / dm 3 Lösung, die zur Titration der Probe auf pH 9,2, cm 3 verwendet wurde;

M Mit(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 Lösung, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, M(NaH 2 PO 4? H 2 O) \u003d 0,1380 g, M(NaH 2 PO 4? 2H 2 O) \u003d 0,1560 g;

m- Probengewicht, g.

Das Endergebnis wird auf die erste Dezimalstelle gerundet.

r R

Reproduzierbarkeitsgrenze R R

Die Grenzen des absoluten Fehlers der Methode zur Messung von Natriummonophosphat in Lebensmitteln E339 (i) liegen bei ± 0,3 % R = 95 %.

7.6.5 Bestimmung des Massenanteils des Lebensmittelhauptbestandteils Natriummonophosphat E339 (ii)

7.6.5.1 Vorbereitung für die Prüfung

Lösung in molarer Konzentration Mit(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 werden gemäß GOST 25794.1 hergestellt.

Eine wässrige Lösung mit einem Massenanteil an Methylorange von 0,1 % wird nach GOST 4919.1 hergestellt.

7.6.5.2 Durchführung der Prüfung

Eine 1,5 g schwere Probe mit Angabe des Wägeergebnisses bis zur dritten Dezimalstelle wird in ein Becherglas mit 250 cm 3 Fassungsvermögen gegeben, in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst und unter Rühren der Lösung mit a aus einer Bürette titriert Magnetrührer mit einer Salzsäurelösung auf pH 4,4. Die pH-Messung erfolgt bei einer Temperatur von (20,0 ± 0,5) °C mit einem pH-Meter gemäß Geräteanleitung.

Die Bestimmung darf unter Angabe des Äquivalentpunktes auf Methylorange unter Verwendung einer Referenzlösung durchgeführt werden, die 2 g Dihydrat monosubstituiertes Natriumphosphat und 2-3 Tropfen einer Lösung von Methylorange in 100 cm 3 destilliertem Wasser enthält.

7.6.5.3 Umgang mit Ergebnissen

Massenanteil des Lebensmittelhauptbestandteils Natriummonophosphat E339 (ii) X 2 , %, berechnet nach der Formel

(2)

wo v- Volumen c (HCl) = 0,5 Mol/dm 3 Lösung, die zur Titration der Probe auf pH 4,4, cm 3 verwendet wurde;

M- Masse des Lebensmittels Natriummonophosphat, entsprechend 1 cm 3 Mit(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 Lösung, g; M(Na 2 HPO 4 ) = 0,0710 g, M(Na 2 HPO 4? H 2 O) \u003d 0,0890 g, M(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \u003d 0,1340 g, M(Na 2 HPO 4? 12H 2 O) \u003d 0,1791 g;

100 - Umrechnungskoeffizient in Prozent;

m- Probengewicht, g.

Berechnungen werden durchgeführt, wobei das Ergebnis mit der zweiten Dezimalstelle aufgezeichnet wird.

Das Endergebnis wird auf die erste Dezimalstelle gerundet.

Als Prüfergebnis wird das arithmetische Mittel aus zwei parallelen Bestimmungen genommen.

Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) r ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Wiederholbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,2 % nicht überschreiten.

Reproduzierbarkeitsgrenze R ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,4 % nicht überschreiten.

Die Grenzen des absoluten Fehlers des Messverfahrens des Lebensmittelhauptbestandteils Natriummonophosphat E339 (ii) liegen bei ± 0,3 % R = 95 %.

7.6.6 Bestimmung des Massenanteils des Lebensmittelhauptbestandteils Natriummonophosphat E339(iii)

7.6.6.1 Prüfungsvorbereitung

Eine Lösung der molaren Konzentration mit (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 wird gemäß GOST 25794.1 hergestellt.

Eine Lösung der molaren Konzentration mit (HCl) = 0,5 mol / dm 3 wird gemäß GOST 25794.1 hergestellt.

Eine wässrige Lösung mit einem Massenanteil von Methylorange 0,1% wird gemäß GOST 4919.1 hergestellt.

Gemäß GOST 4919.1 wird eine Alkohollösung mit einem Massenanteil von Phenolphthalein von 0,1% hergestellt.

7.6.6.2 Durchführung der Prüfung

Eine 2 g schwere Wägeprobe mit Angabe des Wägeergebnisses auf die dritte Dezimalstelle wird in ein Becherglas mit 100 cm 3 Fassungsvermögen gegeben, in 50 cm 3 destilliertem Wasser gelöst und unter Rühren der Lösung mit einem Magnetrührer titriert, zuerst mit einer Salzsäurelösung auf pH 4,4 und dann mit einer Natriumhydroxidlösung auf pH 9,2. Die pH-Messung erfolgt bei einer Temperatur von (20,0 ± 0,5) °C mit einem pH-Meter gemäß Geräteanleitung.

Das doppelte Volumen an Natronlauge, das für die Titration auf pH 9,2 verwendet wird, wird mit dem Volumen an Salzsäurelösung verglichen, das für die Titration auf pH 4,4 verwendet wird. Aus dem kleineren dieser Volumina wird der Gehalt an Natriummonophosphat berechnet.

Es ist erlaubt, die Bestimmung unter Angabe des ersten Äquivalentpunktes für Methylorange, des zweiten für Phenolphthalein durchzuführen. In diesem Fall werden vor der Titration bezüglich Phenolphthalein 4 g Natriumchlorid zu der analysierten Lösung gegeben.

7.6.6.3 Umgang mit Ergebnissen

Massenanteil des Lebensmittelhauptbestandteils Natriummonophosphat E339 (iii) X 3 , %, berechnet nach der Formel

(3)

(4)

wo v- Volumen Mit(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 Lösung zur Titration der Probe auf pH 4,4;

M- die Masse des Lebensmittels Natriummonophosphat, die 1 cm 3 einer Lösung aus Salzsäure oder Natriumhydroxid mit einer Konzentration von genau 0,5 mol / dm 3, g entspricht; M(Na 3 PO 4 ) = 0,040985 g, M(Na 3 PO 4? 0,5 ​​H 2 O) \u003d 0,04324 g, M(Na 3 PO 4? H 2 O) \u003d 0,4549 g, M(Na 3 PO 4? 12H 2 O) \u003d 0,09503 g;

2v 1 - doppeltes Volumen genau Mit(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 Lösung zur Titration der Probe auf pH 9,2, cm 3;

100 - Umrechnungskoeffizient in Prozent;

m- Probengewicht, g.

Wenn das zur Titration verwendete Volumen an Salzsäurelösung mehr als das doppelte Volumen an Natronlauge beträgt, enthält das untersuchte Lebensmittel Natriummonophosphat freies Alkali.

Als Prüfergebnis wird das arithmetische Mittel aus zwei parallelen Bestimmungen genommen.

Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) r ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Wiederholbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,6 % nicht überschreiten.

Reproduzierbarkeitsgrenze R ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,8 % nicht überschreiten.

Die Grenzen des absoluten Fehlers des Messverfahrens des Lebensmittelhauptbestandteils Natriummonophosphat E339 (iii) liegen bei ± 0,6 % R = 95 %.

7.7 Bestimmung des Massenanteils an Gesamt-Phosphorpentoxid

Das Verfahren zur Bestimmung des Massenanteils an Gesamt-Phosphorpentoxid wird durchgeführt, um Lebensmittel-Monophosphate von Natrium E339 (i), E339 (ii) und E339 (iii) zu identifizieren.

7.7.1 Extraktionsphotometrisches Verfahren

Das Verfahren basiert auf der Extraktion von diätetischen Natriummonophosphaten in Form von Phosphormolybdänammonium mit einem Gemisch aus organischen Lösungsmitteln und anschließender photometrischer Messung der optischen Dichte von Lösungen.

7.7.1.1 Messgeräte und Reagenzien

Photoelektrisches Farbmessgerät mit einem Lichtfilter mit einer maximalen Transmission bei einer Wellenlänge von (630 ± 10) nm und Küvetten mit einer lichtabsorbierenden Schichtdicke von 10 mm.

Flüssigkeitsglasthermometer Messbereich von 0 °С bis 50 °С, Teilungswert 1 °С nach GOST 28498.

Kolben 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 nach GOST 1770.

Pipetten 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 nach GOST 29169.

Bürette 1-1-2-25-0,1 nach GOST 29251.

Stoppuhr der 2. Genauigkeitsklasse mit einer Zählwerkkapazität von 30 Minuten, mit einem Teilungswert von 0,20 s.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Ammoniummolybdat nach GOST 3765, Teil

Ethylalkohol nach GOST R 51652.

Zinndichlorid-2-Wasser gemäß dem Dokument, nach dem es hergestellt und identifiziert werden kann.

Glycerin nach GOST 6259, Teil

Schwefelsäure nach GOST 4204, Teil

Isobutylalkohol nach GOST 6016, Teil

Toluol nach GOST 5789, analysenrein.

Kaliumphosphat monosubstituiert nach GOST 4198, analysenrein.

7.7.1.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.7.1.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.7.1.4 Prüfungsvorbereitung

a) Herstellung einer Schwefelsäurelösung

Lösung in molarer Konzentration Mit(1/2 H 2 SO 4) \u003d 0,7 mol / dm 3 wird wie folgt hergestellt: zu 980 cm 3 Ethanol mit einem Massenanteil von 99,5% und einer Dichte von 0,789 g / cm 3, hergestellt nach GOST 4517, vorsichtig 20 cm 3 Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 g / cm 3 hinzufügen.

b) Herstellung einer Lösung von Ammoniummolybdat

Eine Wägung von 100 g Ammoniummolybdat mit Protokollierung des Wägeergebnisses bis zur vierten Dezimalstelle wird in 800 cm 3 Schwefelsäure mit einer molaren Konzentration von (1/2 H 2 SO 4 ) = 10 mol / dm 3 gelöst, das Volumen der Lösung wird mit destilliertem Wasser auf 2000 cm 3 eingestellt. Die Lösung wird in einer dunklen Glasflasche mit Schliffstopfen aufbewahrt und drei Tage nach ihrer Herstellung verwendet.

c) Herstellung einer Lösung von Zinnchlorid

In einer Mischung aus 50 cm 3 Glycerin und 50 cm 3 Ethylalkohol wird eine 0,2 g schwere Portion Zinndichlorid mit Angabe des Wiegeergebnisses bis zur vierten Dezimalstelle gelöst. Die Lösung wird bei Raumtemperatur gelagert und innerhalb von sieben Tagen verwendet.

d) Herstellung einer Standardlösung von Phosphat, die 0,1 mg Phosphorpentoxid in 1 cm 3 enthält

In einem Messkolben mit 1000 cm 3 Fassungsvermögen wird eine 1,9175 g schwere Portion Monokaliumphosphat mit einem Wägeprotokoll bis zur vierten Dezimalstelle in destilliertem Wasser gelöst, mit Wasser zur Marke gebracht und gemischt. 10 cm 3 der entstandenen Lösung in einen Messkolben mit 100 cm 3 Fassungsvermögen pipettieren, mit destilliertem Wasser zur Marke auffüllen und mischen.

e) Herstellung der Referenzlösung

20 cm 3 destilliertes Wasser werden in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 gegossen, 25 cm 3 einer Mischung von Lösungsmitteln, hergestellt durch Mischen von 12,5 cm 3 Isobutylalkohol und 12,5 cm 3 Toluol, 5 cm 3 einer Lösung Ammoniummolybdat zugegeben und 15 Minuten kräftig gerührt. Dann werden nach dem Absetzen und Trennen der Schichten 5 cm 3 der oberen organischen Schicht in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 pipettiert, der mit einer nach 7.7.1.4 a) hergestellten Schwefelsäurelösung auf ein Volumen von 0,00 verdünnt wird ca. 45 cm 3 , 1 cm 3 einer Lösung von Zinnchlorid wird zugegeben, mit Schwefelsäure auf das Volumen verdünnt und gemischt.

f) Konstruktion einer Eichkurve

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 tragen 1,0 bei; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 einer Standardlösung von Monophosphat, was 0,1 entspricht; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg Phosphorpentoxid, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von ungefähr 20 cm 3 , fügen 25 cm 3 einer Lösungsmittelmischung hinzu, die durch Mischen von 12,5 cm 3 Isobutylalkohol und 12,5 cm 3 Toluol, 5 cm 3 einer Ammoniumlösung hergestellt wurde Molybdat und sofort innerhalb von 15 s kräftig durchmischen. Dann werden nach dem Absetzen und Trennen der Schichten Aliquots von 5 cm 3 der oberen organischen Schicht mit einer Pipette entnommen, was 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg Phosphorpentoxid, in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 mit einer gemäß 7.7.1.4 a) hergestellten Schwefelsäurelösung auf ein Volumen von etwa 45 cm 3 verdünnen, 1 cm 3 einer Lösung von hinzufügen Zinnchlorid, mit Schwefelsäure auf die Marke bringen und mischen.

Die Messung der optischen Dichte der hergestellten Lösungen erfolgt im Verhältnis zur gleichzeitig unter gleichen Bedingungen hergestellten Referenzlösung in Küvetten mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Schicht von 10 mm bei einer Wellenlänge von 630 nm.

Auf der Grundlage der gemittelten Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, in dem die Massen von Phosphorpentoxid in Milligramm entlang der Abszissenachse und die entsprechenden Werte der optischen Dichte entlang der Ordinatenachse aufgetragen sind.

Die Kalibrierkurve wird periodisch (einmal alle 10 Tage) um drei Hauptpunkte verfeinert.

7.7.1.5 Durchführung der Prüfung

Eine Probe mit einem Gewicht von 0,04 bis 0,05 g mit Aufzeichnung des Wägeergebnisses auf die vierte Dezimalstelle wird in destilliertem Wasser bei einer Temperatur von (20 ± 1) °C in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 gebracht, um die Marke und gemischt. 10 cm 3 der resultierenden Lösung in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 pipettieren. Anschließend erfolgt die Herstellung der Prüflösung nach 7.7.1.4 e).

Die Messung der optischen Dichte der analysierten Lösung erfolgt in Küvetten mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Schicht von 10 mm bei einer Wellenlänge von 630 nm.

Die Masse des Lebensmittel-Natriummonophosphats in einem aliquoten Teil bezogen auf Phosphorpentoxid wird gemäß der Eichkurve bestimmt.

7.7.1.6 Umgang mit Ergebnissen

Massenanteil des gesamten Phosphorpentoxids (wasserfreie Form) X 4 , %, berechnet nach der Formel

(5)

wo m 1 - Masse des Lebensmittels Natriummonophosphat in Bezug auf Phosphorpentoxid in einem Aliquot der Lösung, gefunden gemäß dem Kalibrierungsdiagramm, mg;

500 - Fassungsvermögen des Messkolbens, cm 3;

25 - Volumen einer Mischung von Lösungsmitteln (Isobutylalkohol und Toluol), cm 3;

100 - Umrechnungsfaktor des Ergebnisses in Prozent;

1000 ist der Umrechnungsfaktor für den Gehalt an Natriummonophosphaten in Lebensmitteln in Bezug auf Phosphorpentoxid von Milligramm in Gramm;

10 - das zum Testen entnommene Volumen an gelöstem Natriummonophosphat in der Nahrung, cm 3;

5 - ein Aliquot der organischen Schicht zur Verdünnung nach 7.7.1.4 e);

m- Probengewicht, g.

Das Endergebnis wird auf die zweite Dezimalstelle gerundet.

Als Prüfergebnis wird das arithmetische Mittel aus zwei parallelen Bestimmungen genommen.

Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) r ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Wiederholbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,15 % nicht überschreiten.

Reproduzierbarkeitsgrenze R ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,30 % nicht überschreiten.

Die Grenzen des absoluten Fehlers des Verfahrens zur Messung des Massenanteils des Gesamt-Phosphorpentoxids von Lebensmittel-Natriummonophosphaten liegen bei ± 0,20 % R = 95 %.

7.7.2 Potentiometrische Methode - gemäß GOST R 52824.

7.7.3 Photokolorimetrische Methode - gemäß GOST R 52824.

7.8 Bestimmung des Massenanteils wasserunlöslicher Stoffe

Das Verfahren basiert auf der Auflösung von diätetischen Natriummonophosphaten in Wasser unter bestimmten Bedingungen und der Bestimmung des Massenanteils wasserunlöslicher Substanzen.

7.8.1 Messgeräte, Hilfsmittel, Reagenzien

Filtertiegel Typ TF POR 16 nach GOST 25336.

Laborwaage nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,00001 g.

Messzylinder 1-100-1 nach GOST 1770.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

7.8.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.8.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.8.4 Durchführung eines Tests

Eine 10 g schwere Probe mit Angabe des Wägeergebnisses bis zur vierten Dezimalstelle wird in ein Becherglas mit 250 cm 3 Fassungsvermögen gegeben und in 100 cm 3 heißem destilliertem Wasser gelöst. Anschließend wird die Lösung durch einen zuvor bis zur Gewichtskonstanz getrockneten Filtertiegel filtriert (das Gewicht zwischen den letzten beiden Wägungen sollte 0,0002 g nicht überschreiten). Der unlösliche Rückstand auf dem Filter wird mit heißem Wasser gewaschen, in einem Ofen bei einer Temperatur von 100 °C bis 110 °C für 2 Stunden getrocknet, in einem Exsikkator gekühlt und gewogen (der Unterschied zwischen den Ergebnissen der letzten beiden Wägungen sollte nicht 0,0002 g überschreiten).

7.8.5 Ergebnisverarbeitung

Massenanteil wasserunlöslicher Stoffe X 5,%, berechnet nach der Formel

(6)

wo m 1 - Gewicht des Filtertiegels mit einem Niederschlag unlöslicher Substanzen nach dem Trocknen, g;

m 2 - Gewicht des Filtertiegels, g;

m- Gewicht der Probe, g;

Berechnungen werden durchgeführt, wobei das Ergebnis mit der dritten Dezimalstelle aufgezeichnet wird.

Das Endergebnis wird bis zur zweiten Dezimalstelle notiert.

Als Prüfergebnis wird das arithmetische Mittel aus zwei parallelen Bestimmungen genommen.

Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) r ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Wiederholbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,02 % nicht überschreiten.

Reproduzierbarkeitsgrenze R ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,04 % nicht überschreiten.

Die Grenzen des absoluten Messfehlers der Methode des Massenanteils wasserunlöslicher Stoffe liegen bei ±0,03 % R = 95 %.

7.9 Bestimmung des pH-Wertes einer wässrigen Lösung

Das Verfahren basiert auf der Bestimmung des Aktivitätsindex von Wasserstoffionen in Lösungen von Lebensmittel-Natriummonophosphaten mit einem Massenanteil von 1 % durch Messung des pH-Werts mit einem pH-Meter mit Glaselektrode.

7.9.1 Messgeräte, Hilfsgeräte und Reagenzien

pH-Meter mit Glaselektrode Messbereich von 1 bis 14 Einheiten. pH, mit einem zulässigen absoluten Messfehler von ±0,05 Einheiten. pH-Wert.

Laborwaagen nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,01 g.

Flüssigkeitsglasthermometer Messbereich von 0 °C bis 50 °C, Teilungswert 0,5 °C nach GOST 28498.

Glas V(N)-1-250 TC(TXC) nach GOST 25336.

Geschmolzener Glasstab.

Messzylinder 1-100-1 nach GOST 1770.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

7.9.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.9.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.9.4 Durchführung eines Tests

Eine 1,0 g schwere Probe mit Angabe des Wägeergebnisses auf die dritte Dezimalstelle wird in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben und in 100 cm 3 heißem, destilliertem, kohlensäurefreiem Wasser gelöst und entsprechend aufbereitet GOST 4517, gründlich mischen, die Elektroden des pH-Meters in die Lösung tauchen und den pH-Wert der Lösung bei (20,0 ± 0,5) °C messen.

Die Messwerte des pH-Meters werden gemäß der Anleitung des Geräts ermittelt.

7.9.5 Verarbeitung von Messergebnissen

Die Messergebnisse werden mit der zweiten Dezimalstelle aufgezeichnet.

Für das Endergebnis der pH-Bestimmung wird das arithmetische Mittel zweier paralleler Bestimmungen, gerundet auf die erste Dezimalstelle, gebildet.

Grenze der Wiederholbarkeit (Konvergenz) r ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Wiederholbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,1 Einheiten nicht überschreiten. pH-Wert.

Reproduzierbarkeitsgrenze R ist der Absolutwert der Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Messungen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erhalten wurden R= 95 %, sollte 0,2 Einheiten nicht überschreiten. pH-Wert.

Grenzen des absoluten Fehlers der pH-Messmethode ± 0,1 Einheiten. pH bei R = 95 %.

7.10 Bestimmung des Massenanteils des Trocknungsverlustes

Das Verfahren basiert auf der Fähigkeit der Lebensmittel-Natriummonophosphate E339(i) und E339(ii), sich in einem Ofen bei Temperaturen von 40 °C bis 105 °C von flüchtigen Stoffen freizusetzen. Der Massenanteil der Verluste wird durch die Gewichtsdifferenz der Lebensmittel-Natriummonophosphat-Probe vor und nach dem Trocknen bestimmt.

7.10.1

Trockenschrank, der den angegebenen Modus von 20 °С bis 200 °С mit einem Fehler von ±2 °С beibehält.

Laborwaagen nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,0001 g.

Exsikkator 2-250 nach GOST 25336.

Uhr elektronisch-mechanische Quarz-Tisch-, Wand- und Wecker nach GOST 27752.

Tasse CH 45/13 nach GOST 25336.

7.10.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.10.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.10.4 Prüfung auf E339(ich)

Ein sauberer leerer Wägebecher wird bei geöffnetem Deckel bei einer Temperatur von 100°C bis 105°C in einem Ofen bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Eine Probe mit einem Gewicht von 1 bis 2 g mit Aufzeichnung des Wägeergebnisses bis zur dritten Dezimalstelle wird in offener Form mit Deckel in einen Ofen gestellt und 1 Stunde bei einer Temperatur von 60 °C, dann bei 105 getrocknet °C für 4 Stunden, danach wird das Glas schnell mit einem Deckel verschlossen, im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen.

7.10.5 Prüfung auf E339(ii)

Ein sauberer, leerer Wägebecher wird bei geöffnetem Deckel bei einer Temperatur von 100 °C bis 105 °C in einem Ofen 30 Minuten lang getrocknet, dann in einem Exsikkator abgekühlt und gewogen, wobei das Wägeresultat mit der dritten Dezimalstelle notiert wird. Es wird bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, bis die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen 0,001 g nicht überschreitet.

Eine Probe mit einem Gewicht von 1 bis 2 g wird in ein Becherglas eingewogen, das Wiegeergebnis auf die dritte Dezimalstelle notiert, offen mit Deckel in einen Ofen gestellt und 3 Stunden bei einer Temperatur von 40 °C getrocknet, dann bei 105 °C für 5 Stunden Danach wird der Becher schnell mit einem Deckel verschlossen, im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen.

7.10.6 Ergebnisverarbeitung

7.10.6.1 Trocknungsverlust in Masse Natriummonophosphat aus der Nahrung E339(i) X 6,%, berechnet nach der Formel

(7)

wo m- Masse eines trockenen Glases mit einer Probenprobe vor dem Trocknen, g;

m 1 - Masse des Bechers mit der Probe nach dem Trocknen, g;

m 2 - Gewicht des trockenen Glases, g;

100 - Koeffizient für die Umrechnung des Ergebnisses in Prozent.

Berechnungen werden durchgeführt, wobei das Ergebnis mit der zweiten Dezimalstelle aufgezeichnet wird.

7.10.6.2 Als Endergebnis der Bestimmung gilt das arithmetische Mittel X 6 , % von zwei Parallelbestimmungen, wenn die Zulässigkeitsbedingung erfüllt ist

, (8)

wobei , - Prüfergebnisse von zwei parallelen Messungen des Massenanteils der Verluste während des Trocknens, %;

Der Mittelwert aus zwei parallelen Messungen des Massenanteils der Verluste während des Trocknens, %;

r

± 0,01 d , bei R = 0,95, (9)

Wiederholbarkeitsgrenze r und Reproduzierbarkeit R, sowie der Genauigkeitsindex d für den Messbereich gemäß Tabelle 3, die Massenanteile der Trocknungsverluste sind in Tabelle 6 angegeben.

Tabelle 6

7.11 Bestimmung des Massenanteils des Glühverlustes

Das Verfahren basiert auf der Fähigkeit von E339(iii) Lebensmittel-Natriummonophosphaten im Muffelofen bei Temperaturen von 120 °C bis 800 °C von flüchtigen Bestandteilen befreit zu werden. Der Massenanteil der Verluste wird durch die Gewichtsdifferenz der Lebensmittel-Natriummonophosphat-Probe vor und nach der Kalzinierung bestimmt.

7.11.1 Messgeräte, Hilfsgeräte

Muffelofen mit einem Heizbereich von 50 °С bis 1000 °С, der die Einhaltung der eingestellten Temperatur innerhalb von ±25 °С gewährleistet.

Trockenschrank, der den angegebenen Modus von 20 °С bis 200 °С mit einem Fehler von ±2 °С beibehält.

Flüssigkeitsglasthermometer Messbereich von 0 °С bis 200 °С, Teilungswert 1 °С nach GOST 28498.

Laborwaagen nach GOST 24104 mit den Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers einer Einzelwägung ± 0,0001 g.

Exsikkator 2-250 nach GOST 25336.

Uhr elektronisch-mechanische Quarz-Tisch-, Wand- und Wecker nach GOST 27752.

Porzellantiegel nach GOST 9147.

7.11.2 Probenahme - gemäß 7.1.

7.11.3 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.11.4 Durchführung eines Tests

Den sauberen, leeren Wägetiegel bei geöffnetem Deckel bei 100°C bis 105°C im Ofen bis zur Gewichtskonstanz trocknen.

Eine Wägeprobe von 1 bis 2 g mit Protokollierung des Wägeergebnisses bis zur dritten Dezimalstelle wird offen mit Deckel in einen Muffelofen gestellt und 2 Stunden bei einer Temperatur von 120 °C, dann bei 800 °C kalziniert C für 30 Minuten. Danach wird der Tiegel schnell mit einem Deckel verschlossen, im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen.

7.11.5 Ergebnisverarbeitung

7.11.5.1 Glühverlust Massenanteil von essbarem Natriummonophosphat E339(iii) X 7,%, berechnet nach der Formel

(10)

wo t ist das Gewicht des trockenen Tiegels mit einem Probengewicht vor dem Kalzinieren, g;

m 1 - Masse des Tiegels mit der Probe nach dem Kalzinieren, g;

m 2 - Masse des trockenen Tiegels, g;

100 - Koeffizient für die Umrechnung des Ergebnisses in Prozent.

Berechnungen werden durchgeführt, wobei das Ergebnis mit der zweiten Dezimalstelle aufgezeichnet wird.

Das Endergebnis wird bis zur ersten Dezimalstelle notiert.

7.11.5.2 Als Endergebnis der Bestimmung gilt das arithmetische Mittel X 7 , %, von zwei parallelen Bestimmungen, wenn die Zulässigkeitsbedingung erfüllt ist

, (11)

wobei , - Prüfergebnisse von zwei parallelen Messungen des Massenanteils von Glühverlusten, %;

Der Mittelwert aus zwei parallelen Messungen des Massenanteils der Verluste während der Zündung, %;

r- der in Tabelle 6 angegebene Wert der Wiederholbarkeitsgrenze.

Das Ergebnis der Analyse wird in folgender Form dargestellt:

± 0,01 d , bei R = 0,95, (12)

wobei - das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei als akzeptabel anerkannten Bestimmungen, %;

d - Grenzen des relativen Messfehlers, %.

Grenzen der Wiederholbarkeit r und Reproduzierbarkeit R, sowie der Genauigkeitsindex d für den Messbereich gemäß Tabelle 3, der Massenanteil der Glühverluste sind in Tabelle 6 angegeben.

7.12 Bestimmung des Massenanteils von Fluoriden

7.12.1 Probenahme - gemäß 7.1.

7.12.2 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.12.3 Bestimmung des Massenanteils von Fluoriden - nach GOST 8515 (siehe 3.9).

7.13 Bestimmung des Massenanteils von Arsen

7.13.1 Probenahme - gemäß 7.1.

7.13.2 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.13.3 Bestimmung des Massenanteils von Arsen - nach GOST 26930, GOST R 51766 oder GOST 10485.

7.14 Bestimmung des Massenanteils von Blei

7.14.1 Probenahme - gemäß 7.1.

7.14.2 Prüfbedingungen – gemäß 7.2.3.

7.14.3 Bestimmung des Massenanteils von Blei - nach GOST 26932.

8 Transport und Lagerung

8.1 Lebensmittel Natriummonophosphate werden in gedeckten Fahrzeugen mit allen Verkehrsträgern gemäß den für die jeweiligen Verkehrsträger geltenden Vorschriften für die Beförderung von Gütern transportiert.

8.2 Lebensmittel Natriummonophosphate werden in der Verpackung des Herstellers an einem trockenen, kühlen Ort in überdachten Lagerräumen gelagert.

8.3 Haltbarkeit von Natriummonophosphaten für Lebensmittel - nicht mehr als zwei Jahre ab Herstellungsdatum.

9.1 Lebensmittelzusatzstoff E339 wird als Säureregulator, Farbstabilisator, Konsistenzstabilisator, Emulgator, Komplexbildner, Texturgeber und Wasserrückhaltemittel bei der Herstellung von Back- und Mehlkonditorwaren, alkoholischen Getränken, Fleisch-, Fisch-, Öl- und Fettprodukten, Konserven- und Milchindustrie.

9.2 Der Lebensmittelzusatzstoff E339 wird gemäß den Rechtsvorschriften der Russischen Föderation * verwendet.

* Vor der Einführung der einschlägigen Regulierungsgesetze der Russischen Föderation - Regulierungsdokumente der föderalen Exekutivbehörden.

Die Statistik der Register der hygienischen und epidemiologischen Schlussfolgerungen des russischen Gesundheitsministeriums zeigt, dass sich der Markt für Lebensmittelzusatzstoffe heute schnell entwickelt und ständig mit neuen importierten und einheimischen Zusatzstoffen aufgefüllt wird, die den traditionellen Geschmack bekannter Produkte verändern können. In dieser Hinsicht gibt es ein Problem der gesetzlichen Regulierung der Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen. Dieses Problem ist nicht neu. Die Menschheit löst es seit Jahrhunderten und verbessert die regulatorischen Rahmenbedingungen. In unserer Zeit, mit der Entwicklung von Wissenschaften wie Biotechnologie und Biochemie, ist es jedoch akuter denn je.

Im Jahr 2003 wurde in Russland ein neues Dokument in Kraft gesetzt, das die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen regelt - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Hygieneanforderungen für die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen".

Es betrifft die Verwendung von Zusatzstoffen in allen Bereichen der Lebensmittelindustrie, einschließlich der Fleischindustrie.

Mit der Einführung des neuen Dokuments hat sich die Anzahl der in unserem Land zugelassenen E-Indizes nicht geändert und beträgt heute etwas weniger als 400 (nach unseren Schätzungen etwa 394, nachdem die Verwendung von E216 und E217 verboten war). eingeführt).

Die Fleischindustrie bleibt in Bezug auf die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen recht konservativ. Von den 394 E-Indizes in unserer Branche dürfen etwa hundert verwendet werden, aber dies ist, wenn wir über zulässige sprechen. Wie die Praxis zeigt, beträgt die Anzahl der Lebensmittelzusatzstoffe, die am häufigsten für die Herstellung von Fleischprodukten verwendet werden und dem Verbraucher durch die Kennzeichnung auf Verpackungen bekannt sind, nicht mehr als 20 E-Indizes.

Einer der wichtigsten Aspekte einer erfolgreichen Kontrolle der Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen ist das Vorhandensein standardisierter Methoden zur Bestimmung des Gehalts an Lebensmittelzusatzstoffen in Fleischprodukten. Aber wie viele solcher Standards wurden für die Fleischindustrie entwickelt? Diese Liste ist sehr kurz. Methoden zur Bestimmung von Nitraten, Nitriten, Glutaminsäure, Glucono-delta-lacton, Gesamtphosphor (indirekte Methode zur Kontrolle des Eintrags von Phosphaten). In der gleichen Zeile kann man das Verfahren zur Bestimmung der Stärke (aber nur native) und das histologische Verfahren zur Identifizierung der Zusammensetzung angeben, das es uns auch ermöglicht, das Vorhandensein von Verdickungsmitteln mit Polysaccharidnatur, beispielsweise Carrageenanen, nachzuweisen.

Heutzutage ist eine Reihe von Konservierungsmitteln (Tabelle 1, Anhang 1) und Farbstoffen (Tabelle 2, Anhang 2) für die Verwendung in der Fleischindustrie zugelassen, für die der Höchstgehalt ihres Gehalts in Fleischprodukten festgelegt ist, aber es gibt keine Kontrolle Methoden. Noch akuter stellt sich die Frage nach der Notwendigkeit, Methoden zur Bestimmung des Gehalts verbotener Zusatzstoffe wie zB des Farbstoffs Amaranth (E123) zu entwickeln.

Sehr oft hört man in letzter Zeit Vorschläge von Fachleuten fleischverarbeitender Betriebe, verschiedene Lebensmittelzusatzstoffe in die nationalen Landesnormen für Fleischerzeugnisse aufzunehmen. Allerdings denken nur wenige von ihnen, dass die Arbeit an der Aufnahme beispielsweise eines Farbstoffs (Konservierungsmittel, Emulgator) mit der Entwicklung eines nationalen Standards für die Methode seiner Bestimmung beginnen sollte.

Das gleiche Problem (jedoch in größerem Umfang aufgrund einer breiteren Liste von Lebensmittelzusatzstoffen, die verwendet werden können) tritt bei der Entwicklung von GOSTs in Form von allgemeinen technischen Bedingungen und speziellen technischen Vorschriften auf.

Was sind die im neuen SanPiN-2.3.2.1293-03 definierten Grundprinzipien für die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen?

1. Lebensmittelzusatzstoffe müssen in Produkten in einer Menge vorhanden sein, die zur Erzielung der erforderlichen technologischen Wirkung minimal erforderlich ist, jedoch nicht mehr als die maximal zulässige Menge ihres Gehalts (Restgehalt) im fertigen Produkt.

2. Die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen darf die organoleptischen Eigenschaften der Produkte nicht beeinträchtigen und/oder deren Nährwert mindern.

3. Es ist nicht erlaubt, Lebensmittelzusatzstoffe zu verwenden, um den Verderb und die schlechte Qualität von Rohstoffen oder Fertigprodukten zu kaschieren.

4. Für Lebensmittelzusatzstoffe, die keine Gefahr für die menschliche Gesundheit darstellen, deren übermäßige Menge jedoch zu einer technischen Verschlechterung der Rohstoffe führen kann, sollte die maximale Menge ihrer Einführung durch die technologischen Anweisungen bestimmt werden.

Diese Grundprinzipien leiteten die Spezialisten des Instituts bei der Entwicklung der ersten nationalen Norm - GOST R 52196-2003 „Bratwurstprodukte. Technische Bedingungen".

Welche Lebensmittelzusatzstoffe wurden aufgrund ihrer Bewertung und Auswahl im Hinblick auf die Einhaltung der Sicherheitsstandards und der Traditionen des russischen Fleischgeschäfts in den Standard aufgenommen?

Bisher sieht die Norm die Verwendung folgender Lebensmittelzusatzstoffe vor:

1. Farbfixierer E250.

2. Geschmacks- und Aromaverstärker E621.

3. Säureregulatoren E325, E326, E500.

4. Antioxidantien E300, E301.

5. Stabilisatoren, Emulgatoren E450-E452.

Wie Sie sehen können, gibt es nicht viele. Besonders hervorzuheben ist Natriumnitrit E250. Vielleicht sind wir heute das einzige Land der Welt, in dem Natriumnitrit (eine hochgiftige Substanz) in seiner reinen Form (in Form von Lösungen) in Lebensmittelunternehmen verwendet wird. In letzter Zeit wurden jedoch einige Fortschritte in diesem Bereich erzielt: Es gibt eine Anordnung des russischen Gesundheitsministeriums zur Vorbereitung von Änderungen an SanPiN 2.3.1.1293-01, die die Verwendung von reinen Nitriten verbieten. In diesem Zusammenhang wurden Pökelmischungen in die neue GOST R 52196-01 „Bratwursterzeugnisse“ aufgenommen und aktuell (für die Übergangszeit) hat unser Institut eine „Technologische Anleitung zur Verwendung von Pökelmischungen und Natriumnitrit“ erarbeitet.

Bei komplexen Lebensmittelzusatzstoffen sollte ihre Verwendung den traditionellen Geschmack von GOST-Bratwürsten nicht verändern und sie sollten nur die oben genannten „E“-Indizes enthalten (z. B. Farbfixierer E250).

Um die Anforderungen von GOST zu erfüllen und unsere Aufgaben bei der Entwicklung nationaler Standards zuallererst eines inländischen Herstellers zu unterstützen, hat das Institut ein Dokument mit dem Titel TU9199-675-00419779 "Würzige Mischungen für Brühwürste". Das Dokument enthält 38 Namen komplexer Mischungen – aroma- und phosphathaltig. Die Aufnahme in GOST R sieht jedoch kein Verbot der Verwendung anderer komplexer Zusatzstoffe vor. Die Spezifikationen sind für inländische Hersteller von Zutaten bestimmt, sie wurden von einer Reihe von Firmen gekauft.

Da der Text von GOST und der Text der technologischen Anweisungen die Verwendung von importierten Zusatzstoffen ähnlicher Zusammensetzung, Qualität und Sicherheit sowie von Materialien und Rohstoffen ähnlich wie inländische vorsehen, dann in Übereinstimmung mit den darin verankerten Grundsätzen SanPiN, ihre Verwendung sollte auf in der vorgeschriebenen Weise entwickelten technologischen Anweisungen basieren. Deshalb entwickelt das Institut nun solche Anleitungen, die das Vorgehen bei der Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen mit ähnlicher Zusammensetzung festlegen.

Um auf die Notwendigkeit der Entwicklung nationaler Standards für Methoden zurückzukommen, sollte betont werden, dass die Verwendung von Zusatzstoffen nicht auf künstliche Weise eingeschränkt werden sollte. Der alleinige Zweck der Einhaltung hygienischer Vorschriften für die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen sollte verfolgt werden, sowie die korrekte Übermittlung von Informationen an den Verbraucher über die Zusammensetzung des Produkts.

Die EU-Richtlinien, die der Entwicklung von SanPiN 2.3.2.1293-03 zugrunde gelegt wurden, enthalten einfache und verständliche Prinzipien, die wir auch übernehmen sollten. Ein Lebensmittelzusatzstoff sollte nicht verwendet werden, wenn er den Verbraucher irreführt.

Die Informationspflichten für Verbraucher in den einschlägigen GOST sind recht klar formuliert, der Inhalt der Informationen kann jedoch nicht unverändert bleiben: Die Interessen der Verbraucher erfordern ständige Anpassungen des Inhalts. In diesem Zusammenhang möchte ich auf ein Beispiel für eine Kennzeichnung (Folie) hinweisen, die den Richtlinien entspricht, zu denen sich die Europäische Union derzeit bewegt. Das Etikett gibt nicht nur die Menge an Lebensmittelzusatzstoffen an, sondern auch die Menge an Fleischrohstoffen, die in der Rezeptur dieses Produkts vorgesehen sind. Dieselben Richtlinien bestimmen, wie viel Binde- und Fettgewebe rohes Fleisch enthalten darf. Unter dieser Bedingung, die im Arsenal der Kontrollmethoden klare Anforderungen für die Kennzeichnung von Lebensmitteln hat, wird die Verwendung von Lebensmittelzusatzstoffen beim Verbraucher keinen unangemessenen Verdacht erregen.