Az anyagkutatás fizikai-kémiai módszerei. Építőanyagok tanulmányozásának akusztikai módszerei

Anyagelemzési módszerek

Röntgen-diffrakciós elemzés

A röntgendiffrakciós elemzés a testek szerkezetének tanulmányozására szolgáló módszer a röntgendiffrakció jelenségével, egy anyag szerkezetének tanulmányozására a térbeli eloszlás és az elemzett tárgyon szórt röntgensugárzás intenzitása alapján. A diffrakciós mintázat a használt röntgensugárzás hullámhosszától és a tárgy szerkezetétől függ. Az atomszerkezet tanulmányozásához egy atom nagyságrendi hullámhosszúságú sugárzást használnak.

Fémek, ötvözetek, ásványok, szervetlen és szerves vegyületek, polimerek, amorf anyagok, folyadékok és gázok, fehérjemolekulák, nukleinsavak stb. vizsgálata történik röntgendiffrakciós elemzéssel. A röntgendiffrakciós elemzés a fő módszer a kristályok szerkezetének meghatározására.

A kristályok vizsgálatakor ez adja a legtöbb információt. Ez annak a ténynek köszönhető, hogy a kristályok szerkezetében szigorú periodicitás van, és a természet által létrehozott röntgensugárzás diffrakciós rácsát jelentik. Ugyanakkor értékes információkkal szolgál a kevésbé rendezett szerkezetű testek, például folyadékok, amorf testek, folyadékkristályok, polimerek és mások tanulmányozása során is. Számos, már megfejtett atomszerkezet alapján az inverz probléma is megoldható: ennek az anyagnak a kristályos összetétele egy polikristályos anyag, például ötvözött acél, ötvözet, érc, holdtalaj röntgenképe alapján állapítható meg. , azaz fázisanalízist végeznek.

A röntgendiffrakciós analízis lehetővé teszi a kristályos anyagok szerkezetének objektív meghatározását, beleértve az olyan komplexeket, mint a vitaminok, antibiotikumok, koordinációs vegyületek stb. Egy kristály teljes szerkezeti vizsgálata gyakran lehetővé teszi tisztán kémiai problémák megoldását, például a kémiai képlet, a kötés típusának, a molekulatömeg ismert sűrűségnél vagy a sűrűség ismert molekulatömegnél történő meghatározása vagy finomítása, a molekulák szimmetriája és konfigurációja. és molekuláris ionok.

A röntgendiffrakciós elemzést sikeresen alkalmazzák a polimerek kristályos állapotának vizsgálatára. Az amorf és folyékony testek vizsgálata során a röntgendiffrakciós elemzés is értékes információkat nyújt. Az ilyen testek röntgendiffrakciós mintázata több elmosódott diffrakciós gyűrűt tartalmaz, amelyek intenzitása a nagyítás növekedésével gyorsan csökken. E gyűrűk szélessége, alakja és intenzitása alapján következtetések vonhatók le egy adott folyékony vagy amorf szerkezetben a rövid hatótávolságú rend jellemzőire.

"DRON" röntgendiffraktométerek

Röntgen-fluoreszcencia analízis (XRF)

Az egyik modern spektroszkópiai módszer egy anyag vizsgálatára annak érdekében, hogy megkapjuk az elemi összetételét, i.e. elemelemzése. Az XRF módszer a vizsgált anyag röntgensugárzásnak való kitételével kapott spektrum összegyűjtésén és utólagos elemzésén alapul. Besugárzáskor az atom gerjesztett állapotba kerül, amit az elektronok magasabb kvantumszintekre való átmenete kísér. Egy atom rendkívül rövid ideig, egy mikroszekundum nagyságrendben marad gerjesztett állapotban, majd visszaáll csendes helyzetbe (alapállapotba). Ebben az esetben a külső héjak elektronjai vagy betöltik a kialakult üresedéseket, és a felesleges energia foton formájában kibocsátásra kerül, vagy a külső héjakról egy másik elektronhoz (Auger elektron) kerül át az energia. Ebben az esetben minden atom egy szigorúan meghatározott energiájú fotoelektront bocsát ki, például a vas röntgensugárzással K? = 6,4 keV fotonokat bocsát ki. Továbbá az energia, illetve a kvantumok száma alapján ítélik meg az anyag szerkezetét.

A röntgen-fluoreszcencia spektrometriában lehetőség nyílik a minták részletes összehasonlítására nemcsak az elemek jellemző spektruma, hanem a háttérsugárzás (bremsstrahlung) intenzitása és a Compton-szórási sávok alakja szempontjából is. . Ez akkor nyer különleges jelentést, ha két minta kémiai összetétele a kvantitatív analízis eredménye szerint megegyezik, de a minták más tulajdonságaikban különböznek, mint például szemcseméret, krisztallitméret, felületi érdesség, porozitás, páratartalom, víz jelenléte. kristályosodás, polírozás minősége, lerakódási vastagság stb. Az azonosítás a spektrumok részletes összehasonlítása alapján történik. Nem szükséges ismerni a minta kémiai összetételét. Bármilyen eltérés az összehasonlított spektrumok között cáfolhatatlanul jelzi a különbséget a vizsgálati minta és a standard között.

Ezt a fajta elemzést akkor kell elvégezni, ha két minta összetételét és bizonyos fizikai tulajdonságait kell azonosítani, amelyek közül az egyik referencia. Ez a fajta elemzés akkor fontos, ha két minta összetételében eltéréseket keresünk. Terület: nehézfémek meghatározása talajban, csapadékban, vízben, aeroszolokban, talajok, ásványok, kőzetek minőségi és mennyiségi elemzése, alapanyagok, gyártási folyamat és késztermékek minőségellenőrzése, ólomfestékek elemzése, értékes fémek koncentrációjának mérése, olaj- és tüzelőanyag-szennyezettség meghatározása, mérgező fémek meghatározása élelmiszer-összetevőkben, nyomelemek vizsgálata talajban és mezőgazdasági termékekben, elemanalízis, régészeti leletek keltezése, festmények, szobrok tanulmányozása, elemzésre, vizsgálatra.

Általában a minta előkészítése minden típusú röntgen-fluoreszcencia analízishez nem nehéz. A rendkívül megbízható mennyiségi elemzés elvégzéséhez a mintának homogénnek és reprezentatívnak kell lennie, tömegének és méretűnek legalább az elemzési eljárás által megköveteltnél. A fémeket polírozzák, a porokat adott méretű részecskékre aprítják és tablettákká préselik. A kőzetek üveges állapotba olvadnak (ez megbízhatóan kiküszöböli a minta inhomogenitásával kapcsolatos hibákat). A folyadékokat és a szilárd anyagokat egyszerűen speciális csészékbe kell helyezni.

Spektrális elemzés

Spektrális elemzés- egy anyag atomi és molekulaösszetételének minőségi és mennyiségi meghatározására szolgáló, spektrumainak vizsgálatán alapuló fizikai módszer. Fizikai alapok S. és. - atomok és molekulák spektroszkópiája, az elemzés célja és a spektrumok típusai szerint osztályozzák (lásd Optikai spektrumok). Atomic S. a. (ACA) meghatározza a minta elemi összetételét atomi (ionos) emissziós és abszorpciós spektrumokkal, molekuláris S. a. (ISA) - az anyagok molekuláris összetétele az abszorpció, a lumineszcencia és a fény Raman-szórásának molekuláris spektruma szerint. Kibocsátás S. a. atomok, ionok és molekulák emissziós spektruma szerint állítják elő, különféle elektromágneses sugárzási forrásokkal gerjesztve a α-sugárzástól a mikrohullámú tartományig. Felszívódás S. a. az elektromágneses sugárzás abszorpciós spektruma szerint hajtják végre a vizsgált objektumok (egy anyag atomjai, molekulái, ionjai különböző aggregációs állapotú) által. Atomspektrális elemzés (ASA) Emission ASA a következő fő folyamatokból áll:

1. reprezentatív minta kiválasztása, amely tükrözi az elemzett anyag átlagos összetételét vagy az anyagban meghatározandó elemek helyi eloszlását;
2. minta bejuttatása sugárforrásba, amelyben szilárd és folyékony minták párologtatása, vegyületek disszociációja, valamint atomok és ionok gerjesztése következik be;
3. fényük spektrummá alakítása és regisztrálása (vagy vizuális megfigyelése) spektrális eszköz segítségével;
4. a kapott spektrumok értelmezése az elemek spektrumvonalait tartalmazó táblázatok és atlaszok segítségével.

Ez a szakasz véget ér minőségi MINT A. A leghatékonyabb az érzékeny (úgynevezett "utolsó") vonalak használata, amelyek a spektrumban maradnak a meghatározandó elem minimális koncentrációja mellett. A spektrogramokat mérőmikroszkópokon, komparátorokon és spektroprojektorokon tekintik meg. A kvalitatív elemzéshez elegendő a meghatározandó elemek analitikai vonalainak meglétét vagy hiányát megállapítani. A vonalak vizuális megtekintés közbeni fényessége alapján durva becslést lehet adni a minta egyes elemeinek tartalmára.

Kvantitatív ACA a minta spektrumában lévő két spektrumvonal intenzitásának összehasonlításával történik, amelyek közül az egyik a meghatározandó elemhez, a másik (összehasonlító vonal) a minta fő eleméhez tartozik, amelynek koncentrációja ismert, vagy a speciálisan ismert koncentrációban bevitt elemre („belső standard”).

Atomabszorpció S. a.(AAA) és atomi fluoreszcens S. a. (AFA). Ezeknél a módszereknél a mintát porlasztóban (láng, grafitcső, stabilizált RF plazma vagy mikrohullámú kisülés) gőzzé alakítják. Az AAA-ban a különálló sugárforrásból származó fény, amely ezen a gőzön áthalad, csillapodik, és a meghatározandó elem vonalai intenzitásának csillapítási foka alapján ítélik meg a mintában lévő koncentrációját. Az AAA-t speciális spektrofotométereken végzik. Az AAA technika a többi módszerhez képest sokkal egyszerűbb, nagy pontosság jellemzi a mintákban nem csak kis, hanem nagy elemkoncentráció meghatározásában is. Az AAA sikeresen helyettesíti a munkaigényes és időigényes kémiai elemzési módszereket, és nem alacsonyabb a pontosságban.

Az AFA-ban a minta atomi gőzeit egy rezonáns sugárforrás fényével sugározzák be, és rögzítik a meghatározandó elem fluoreszcenciáját. Egyes elemeknél (Zn, Cd, Hg stb.) ezzel a módszerrel kimutathatóságuk relatív határai nagyon kicsik (10-5-10-6%).

Az ASA lehetővé teszi az izotóp-összetétel mérését. Néhány elemnek jól felbontott szerkezetű spektrális vonalai vannak (például H, He, U). Ezeknek az elemeknek az izotóp-összetételét hagyományos spektrális műszerekkel mérhetjük vékony spektrumvonalakat előállító fényforrásokkal (üreges katód, elektróda nélküli RF és mikrohullámú lámpák). A legtöbb elem izotópos spektrális analíziséhez nagy felbontású műszerek (például Fabry-Perot etalon) szükségesek. Izotópos spektrális analízis is elvégezhető a molekulák elektron-rezgés spektrumának felhasználásával, a sávok esetenként jelentős értéket elérő izotópos eltolódásainak mérésével.

Az ASA jelentős szerepet játszik a nukleáris technológiában, a tiszta félvezető anyagok, szupravezetők, stb. gyártásában. A kohászatban az összes elemzés több mint 3/4-e ASA módszerekkel történik. Kvantométerek segítségével az üzemi (2-3 percen belüli) ellenőrzést végezzük az olvasztás során a kandallós és konverteres iparban. A geológiában és a geológiai feltárásban évente mintegy 8 millió elemzést végeznek a lelőhelyek értékelésére. Az ASA-t környezetvédelemre és talajelemzésre, törvényszéki és orvostudományra, tengerfenékgeológiára és a felső légkör összetételének vizsgálatára, izotópok elkülönítésére, geológiai és régészeti objektumok korának és összetételének meghatározására használják, stb.

infravörös spektroszkópia

Az IR módszer magában foglalja az emissziós, abszorpciós és reflexiós spektrumok felvételét, tanulmányozását és alkalmazását a spektrum infravörös tartományában (0,76-1000 mikron). Az ICS elsősorban a molekulaspektrumok vizsgálatával foglalkozik, hiszen az IR régióban található a molekulák rezgési és forgási spektrumának nagy része. A legszélesebb körben alkalmazott infravörös abszorpciós spektrumok vizsgálata, amelyek az IR sugárzás anyagon való áthaladásából származnak. Ebben az esetben az energia szelektíven abszorbeálódik azokon a frekvenciákon, amelyek egybeesnek a molekula egészének forgási frekvenciáival, kristályos vegyület esetén pedig a kristályrács rezgési frekvenciáival.

Az IR abszorpciós spektrum valószínűleg egyedülálló fizikai tulajdonság a maga nemében. Az optikai izomereken kívül nincs két különböző szerkezetű, de azonos IR-spektrumú vegyület. Egyes esetekben, például a hasonló molekulatömegű polimereknél, a különbségek nem feltétlenül észrevehetők, de mindig léteznek. A legtöbb esetben az IR spektrum a molekula "ujjlenyomata", amely könnyen megkülönböztethető más molekulák spektrumától.

Amellett, hogy az abszorpció az egyes atomcsoportokra jellemző, intenzitása egyenesen arányos azok koncentrációjával. Hogy. az abszorpciós intenzitás mérése egyszerű számítások után megadja az adott komponens mennyiségét a mintában.

Az infravörös spektroszkópia közvetlenül a félvezető anyagok, polimerek, biológiai tárgyak és élő sejtek szerkezetének tanulmányozásában talál alkalmazást. A tejiparban infravörös spektroszkópiával határozzák meg a zsír, fehérje, laktóz, szilárd anyagok tömeghányadát, fagyáspontját stb.

A folyékony anyagot leggyakrabban vékony filmként távolítják el a NaCl vagy KBr sósapkák között. A szilárd anyagot leggyakrabban folyékony paraffinban lévő paszta formájában távolítják el. Az oldatokat összecsukható küvettákban távolítják el.

spektrális tartomány 185-900 nm, kettős nyalábú, felvétel, hullámhossz pontosság 0,03 nm 54000 cm-1-nél, 0,25 11000 cm-1-nél, hullámhossz reprodukálhatósága 0,02 nm és 0,1 nm	A készüléket szilárd és folyékony minták infravörös spektrumának vételére tervezték. Spektrális tartomány – 4000…200 cm-1; fotometriai pontosság ± 0,2%.

A látható és közeli ultraibolya tartomány abszorpciós elemzése

Az abszorpciós elemzési módszeren vagy az oldatok azon tulajdonságán, hogy a látható fényt és az elektromágneses sugárzást elnyeli a hozzá közeli ultraibolya tartományban, az orvosi laboratóriumi kutatásokhoz használt legelterjedtebb fotometriai eszközök - spektrofotométerek és fotokoloriméterek (látható fény) működési elve alapul. .

Mindegyik anyag csak olyan sugárzást nyel el, amelynek energiája képes bizonyos változásokat előidézni az anyag molekulájában. Más szóval, az anyag csak egy bizonyos hullámhosszú sugárzást nyel el, míg az eltérő hullámhosszú fény áthalad az oldaton. Ezért a fény látható tartományában az oldat emberi szem által érzékelt színét az oldat által el nem nyelt sugárzás hullámhossza határozza meg. Vagyis a kutató által megfigyelt szín kiegészíti az elnyelt sugarak színét.

Az abszorpciós elemzési módszer az általánosított Bouguer-Lambert-Beer törvényen alapul, amelyet gyakran egyszerűen Beer törvénynek neveznek. Két törvényen alapul:

1. A közeg által elnyelt fényáram relatív energiamennyisége nem függ a sugárzás intenzitásától. Minden azonos vastagságú elnyelő réteg egyenlő arányban nyeli el az ezeken a rétegeken áthaladó monokromatikus fényáramot.
2. A monokromatikus fényenergia-fluxus abszorpciója egyenesen arányos az elnyelő anyag molekuláinak számával.

Termikus elemzés

Kutatási módszer fiz.-chem. és chem. az anyagok átalakulását kísérő hőhatások regisztrálásán alapuló folyamatok hőmérséklet-programozási feltételek mellett. Mivel a H entalpia változása a legtöbb fizikai hatás következtében következik be. folyamatok és kém. reakciók, elméletileg a módszer nagyon sok rendszerre alkalmazható.

A T. a. kijavíthatja az ún. a vizsgálati minta fűtési (vagy hűtési) görbéi, azaz. a hőmérséklet időbeli változása. A k.-l. anyagban (vagy anyagkeverékben) bekövetkező fázisátalakulás, platform vagy törések jelennek meg a görbén Nagyobb érzékenységű a differenciális hőelemzés (DTA) módszere, amelyben a vizsgált minta és a DT hőmérsékletkülönbség változása, ill. a referenciaminta (leggyakrabban Al2O3), amely ebben nem megy át a hőmérsékleti tartományban nem alakul át.

A T. a. kijavíthatja az ún. a vizsgálati minta fűtési (vagy hűtési) görbéi, azaz. a hőmérséklet időbeli változása. A k.-l. fázis átalakulás egy anyagban (vagy anyagok keverékében), platform vagy törés jelenik meg a görbén.

Differenciális hőelemzés(DTA) érzékenyebb. Időben regisztrálja a vizsgált minta és a referenciaminta (leggyakrabban Al2O3) közötti DT hőmérséklet-különbség változását, amely ebben a hőmérsékleti tartományban semmilyen átalakuláson nem megy keresztül. A DTA-görbe minimumai (lásd pl. ábra) endoterm folyamatoknak, a maximumok exoterm folyamatoknak felelnek meg. A DTA-ban bejegyzett hatások, m. b. az olvadás, a kristályszerkezet változása, a kristályrács tönkremenetele, a párolgás, a forrás, a szublimáció következtében, valamint a kémiai. folyamatok (disszociáció, bomlás, dehidratáció, oxidáció-redukció stb.). A legtöbb átalakulást endoterm hatások kísérik; csak néhány oxidációs-redukciós és szerkezeti átalakulási folyamat exoterm.

A T. a. kijavíthatja az ún. a vizsgálati minta fűtési (vagy hűtési) görbéi, azaz. a hőmérséklet időbeli változása. A k.-l. fázis átalakulás egy anyagban (vagy anyagok keverékében), platform vagy törés jelenik meg a görbén.

Mat. a DTA görbén a csúcsterület és a műszer és a minta paraméterei közötti arányok lehetővé teszik az átalakulás hőjének, a fázisátalakulás aktiválási energiájának, néhány kinetikai állandónak a meghatározását, valamint a keverékek szemikvantitatív elemzését ( ha a megfelelő reakciók DH-ja ismert). A DTA segítségével fémkarboxilátok, különféle fémorganikus vegyületek, oxidos magas hőmérsékletű szupravezetők bomlását vizsgálják. Ezzel a módszerrel határozták meg a CO-CO2 átalakulás hőmérsékleti tartományát (a gépjárművek kipufogógázainak utóégetése, CHP-csövek emissziója stb. során). A DTA-t különböző számú komponensből álló rendszerek állapotának fázisdiagramjainak készítésére használják (fizikai-kémiai analízis), minőségek szempontjából. mintaértékelések, pl. a különböző alapanyag-tételek összehasonlításakor.

Derivatográfia- komplex módszer a kémia tanulmányozására. és fiz.-chem. az anyagban programozott hőmérsékletváltozás körülményei között végbemenő folyamatok.

A differenciális hőelemzés (DTA) és egy vagy több fizikai kombinációján alapul. vagy fiz.-chem. olyan módszerek, mint a termogravimetria, termomechanikai elemzés (dilatometria), tömegspektrometria és emanációs hőelemzés. Minden esetben az anyagban bekövetkező, termikus hatású átalakulások mellett a minta (folyékony vagy szilárd) tömegének változását rögzítik. Ez lehetővé teszi az anyagban lezajló folyamatok természetének azonnali és egyértelmű meghatározását, ami önmagában nem végezhető el DTA adatok vagy egyéb termikus módszerekkel. Különösen a hőhatás, amely nem jár együtt a minta tömegének változásával, a fázisátalakulás indikátoraként szolgál. A termikus és termogravimetriai változásokat egyidejűleg regisztráló készüléket derivatográfnak nevezzük. A DTA és a termogravimetria kombinációján alapuló derivatográfban a vizsgált anyagot tartalmazó tartót a mérleggerendán szabadon felfüggesztett termoelemre helyezik. Ez a kialakítás lehetővé teszi 4 függőség rögzítését egyszerre (lásd például az ábrát): a vizsgálati minta és az etalon közötti hőmérsékletkülönbséget, amely nem megy át átalakuláson t időpontban (DTA görbe), a Dm tömegváltozást a hőmérsékletre. (termogravimetriai görbe), a tömegek változási sebessége, i.e. a dm/dt, a hőmérséklet (differenciális termogravimetriás görbe) és a hőmérséklet az idő függvényében deriváltja. Ebben az esetben lehetőség van egy anyag átalakulási sorrendjének megállapítására, valamint a köztes termékek számának és összetételének meghatározására.

Kémiai elemzési módszerek

Gravimetriai elemzés anyag tömegének meghatározása alapján.
A gravimetriás analízis során az analitot vagy valamilyen illékony vegyület formájában desztillálják le (desztillációs módszer), vagy egy rosszul oldódó vegyület formájában csapják ki az oldatból (kicsapásos módszer). A desztillációs módszer meghatározza például a kristályos hidrátok kristályvíztartalmát.
A gravimetriás elemzés az egyik legsokoldalúbb módszer. Szinte minden elem meghatározására szolgál. A legtöbb gravimetriás technika közvetlen meghatározást alkalmaz, amikor a vizsgált komponenst izolálják az elemzett keverékből, amelyet egyedi vegyületként mérnek le. A periodikus rendszer egyes elemeit (például alkálifém-vegyületeket és másokat) gyakran közvetett módszerekkel elemzik. Ebben az esetben először két meghatározott komponenst izolálnak, gravimetrikus formává alakítanak és lemérnek. Ezután az egyik vegyületet vagy mindkettőt átvisszük egy másik gravimetriás formába, és újra lemérjük. Az egyes komponensek tartalmát egyszerű számítások határozzák meg.

A gravimetriás módszer legjelentősebb előnye az elemzés nagy pontossága. A gravimetriás meghatározás szokásos hibája 0,1-0,2%. Összetett összetételű minta elemzésekor a hiba több százalékra nő az elemzett komponens szétválasztására és izolálására szolgáló módszerek tökéletlensége miatt. A gravimetriás módszer előnyei közé tartozik az is, hogy hiányzik a standard minták szerinti szabványosítás vagy kalibrálás, amely szinte minden más analitikai módszerben szükséges. A gravimetriás elemzés eredményeinek kiszámításához csak a moláris tömegek és a sztöchiometrikus arányok ismerete szükséges.

A titrimetriás vagy volumetrikus elemzési módszer a kvantitatív elemzés egyik módszere. A titrálás egy reagens (titrálószer) titrált oldatának fokozatos hozzáadása a vizsgált oldathoz az ekvivalenciapont meghatározására. A titrimetriás elemzési módszer egy pontosan ismert koncentrációjú reagens térfogatának mérésén alapul, amelyet az analittal való kölcsönhatás reakciójára fordítottak. Ez a módszer két egymással reakcióba lépő anyag oldat térfogatának pontos mérésén alapul. A titrimetriás elemzési módszerrel történő mennyiségi meghatározás meglehetősen gyors, ami lehetővé teszi több párhuzamos meghatározás elvégzését és pontosabb számtani átlag elérését. A titrimetriás elemzési módszer minden számítása az egyenértékek törvényén alapul. Az anyag meghatározását megalapozó kémiai reakció jellege szerint a titrimetriás analízis módszerei a következő csoportokba sorolhatók: semlegesítési módszer vagy sav-bázis titrálás; oxidációs-redukciós módszer; kicsapásos módszer és komplexképzési módszer.

Az atomok és molekulák optikai spektrumának elemzése alapján spektrális optikai módszereket hoztak létre az anyagok kémiai összetételének meghatározására. Ezek a módszerek két részre oszlanak: a vizsgált anyagok emissziós spektrumának vizsgálata (emissziós spektrális elemzés); abszorpciós spektrumaik tanulmányozása (abszorpciós spektrális analízis vagy fotometria).

Egy anyag kémiai összetételének emissziós spektrális analízis módszerével történő meghatározásakor a gerjesztett állapotban lévő atomok és molekulák által kibocsátott spektrumot elemzik. Az atomok és molekulák az égő lángjában, elektromos ívben vagy szikraközben elért magas hőmérséklet hatására gerjesztett állapotba kerülnek. Az így kapott sugárzást egy spektrális eszköz diffrakciós rácsával vagy prizmájával spektrummá bontják, és fotoelektromos eszközzel rögzítik.

Háromféle emissziós spektrum létezik: vonalas, csíkos és folytonos. A vonalspektrumokat gerjesztett atomok és ionok bocsátják ki. A csíkos spektrumok akkor keletkeznek, amikor a fényt forró molekulapárok bocsátják ki. Folytonos spektrumokat bocsátanak ki forró folyékony és szilárd testek.

A vizsgált anyag összetételének kvalitatív és kvantitatív elemzését az emissziós spektrumok jellemző vonalai mentén végezzük. A spektrumok megfejtéséhez spektrális vonaltáblázatokat és atlaszokat használnak a Mengyelejev periodikus rendszer elemeinek legjellemzőbb vonalaival. Ha csak bizonyos szennyeződések jelenlétét kell megállapítani, akkor a vizsgált anyag spektrumát összehasonlítják egy szennyeződést nem tartalmazó referenciaanyag spektrumával. A spektrális módszerek abszolút érzékenysége 10 -6 10 -8 g.

Az emissziós spektrális elemzés alkalmazására példa a betonacél minőségi és mennyiségi elemzése: a mintában lévő szilícium, szén, mangán és króm szennyeződéseinek meghatározása. A vizsgálati mintában lévő spektrumvonalak intenzitását a vas spektrumvonalaival hasonlítják össze, amelyek intenzitását standardnak vesszük.

Az anyagok vizsgálatának optikai spektrális módszerei közé tartozik az úgynevezett lángspektroszkópia is, amely a lángba juttatott oldat sugárzásának mérésén alapul. Ez a módszer általában meghatározza az építőanyagok alkáli- és alkáliföldfém-tartalmát. A módszer lényege abban rejlik, hogy a vizsgált anyag oldatát egy gázégő lángjának zónájába permetezzük, ahol az gáz halmazállapotúvá válik. Az ilyen állapotban lévő atomok elnyelik a szabványos forrásból származó fényt, így vonal- vagy sávelnyelési spektrumot adnak, vagy maguk bocsátanak ki sugárzást, amelyet fotoelektronikai mérőberendezéssel detektálnak.

A molekuláris abszorpciós spektroszkópia módszere lehetővé teszi az atomok és molekulák kölcsönös elrendeződéséről, az intramolekuláris távolságokról, a kötési szögekről, az elektronsűrűség eloszlásáról stb. vonatkozó információkat. Ennél a módszernél, ha látható, ultraibolya (UV) vagy infravörös (IR) sugárzás halad át. kondenzált anyag, bizonyos hullámhosszú (frekvenciás) sugárzási energia részleges vagy teljes elnyelése. Az optikai abszorpciós spektroszkópia fő feladata az anyag fényelnyelése intenzitásának a hullámhossztól vagy rezgési frekvenciától való függésének vizsgálata. Az így kapott abszorpciós spektrum az anyag egyedi jellemzője, és ennek alapján az oldatok vagy például az építő- és színes üvegek kvalitatív elemzését végzik.

Bevezetés

1. szakasz. Építőanyagok és viselkedésük tűz körülmények között.

Témakör 1. Építőanyagok alapvető tulajdonságai, kutatási módszerek és az építőanyagok tűzben való viselkedésének értékelése.

2. témakör. Kőanyagok és viselkedésük tűzben.

3. témakör. Fémek, viselkedésük tűzben és a hatásokkal szembeni ellenállás növelésének módjai.

4. témakör A fa, tűzveszélyessége, a tűzvédelem módszerei és azok hatékonyságának értékelése.

5. témakör. Műanyagok, tűzveszélyességük, kutatásának és értékelésének módszerei.

6. témakör Az építőipar tűzálló anyaghasználatának minősítése.

2. szakasz. "Épületszerkezetek, épületek, építmények és viselkedésük tűzben."

7. témakör. Kezdeti információk az épületek és építmények tér- és tervezési megoldásairól.

8. témakör Kezdeti információk az épületek és épületszerkezetek tűzveszélyességéről.

9. témakör. Az épületszerkezetek tűzállóságának számítási módszereinek kidolgozásának elméleti alapjai.

10. témakör Fémszerkezetek tűzállósága.

11. témakör Faszerkezetek tűzállósága.

12. téma Vasbeton szerkezetek tűzállósága.

13. téma Épületek, építmények viselkedése tűzben.

14. témakör. Az épületszerkezetek tűzállósági követelményeinek meghatározására és szabványosítására vonatkozó megközelítés fejlesztésének kilátásai.

Bevezetés

A tudományág felépítése, jelentősége az intézetben végzettek szakmai képzésének folyamatában. Modern trendek a tervezésben, kivitelezésben, üzemeltetésben, épületekben és szerkezetekben.

A tűzoltók tevékenységének nemzetgazdasági jelentősége az épületek, építmények tervezése, kivitelezése, rekonstrukciója során az építőanyag tűzálló felhasználásának, valamint a tűzálló épületszerkezetek alkalmazásának ellenőrzésében.

1. szakasz: Építőanyagok és viselkedésük tűzben.

Témakör 1. Építőanyagok alapvető tulajdonságai, kutatási módszerek és az építőanyagok tűzben való viselkedésének értékelése.

Az alapvető építőanyagok fajtái, tulajdonságai, előállításának és felhasználásának jellemzői és osztályozása. Az építőanyagok viselkedését befolyásoló tényezők tűz esetén. Építőanyagok alapvető tulajdonságainak osztályozása.

Az építőanyagok fizikai tulajdonságai és jellemzői: porozitás, higroszkóposság, vízfelvétel, víz-gáz- és páraáteresztő képesség.

A nedvesség és az anyag kommunikációjának fő formái.

Termofizikai tulajdonságok és az őket jellemző indikátorok.

A fő negatív folyamatok, amelyek meghatározzák a szervetlen építőanyagok viselkedését a tűzben. Módszerek az építőanyagok mechanikai jellemzőinek változásának kísérleti értékelésére a tűzviszonyokkal összefüggésben.

Szerves anyagokban tûz körülmények között végbemenõ folyamatok. Építőanyagok tűztechnikai jellemzői, kutatásuk és értékelésük módszerei.

1. gyakorlat. Egyes építőanyagok alapvető tulajdonságainak meghatározása és ezeknek az anyagoknak a viselkedésének előrejelzése tűz esetén.

1 oldal

Bevezetés.

Az emberi civilizáció fejlődése során, legalábbis az anyagi szférában, folyamatosan alkalmazza a bolygónkon működő kémiai, biológiai és fizikai törvényeket egyik-másik szükségletének kielégítésére. http://voronezh.pinskdrev.ru/ étkezőasztalok Voronezhben.

Az ókorban ez kétféleképpen történt: tudatosan vagy spontán módon. Természetesen minket az első út érdekel. A kémiai jelenségek tudatos felhasználására példa lehet:

Sajt, tejföl és egyéb tejtermékek előállításához használt tej savanyítása;

Egyes magvak, például a komló erjesztése élesztő jelenlétében sör előállítására;

Egyes virágok (mák, kender) pollenjének szublimációja és gyógyszerek beszerzése;

Egyes gyümölcsök (elsősorban szőlő) levének erjesztése, amely sok cukrot tartalmaz, bort, ecetet eredményez.

Az emberi élet forradalmi átalakulását a tűz vezette be. Az ember elkezdte használni a tüzet főzéshez, fazekassághoz, fémek feldolgozásához és olvasztásához, a fa szénné való feldolgozásához, az élelmiszerek elpárologtatásához és szárításához.

Idővel az embereknek egyre több új anyagra van szükségük. Létrehozásukban felbecsülhetetlen segítséget nyújtott a kémia. A kémia szerepe különösen nagy a tiszta és ultratiszta anyagok (a továbbiakban: SCM) létrehozásában. Ha véleményem szerint az új anyagok létrehozásában továbbra is a fizikai folyamatok és technológiák foglalják el a vezető pozíciót, akkor az SCM gyártása gyakran hatékonyabb és termelékenyebb kémiai reakciók segítségével. Illetve szükség volt az anyagok korrózió elleni védelmére is, valójában ez a fizikai és kémiai módszerek fő szerepe az építőanyagokban. Fiziko-kémiai módszerek segítségével vizsgálják a kémiai reakciók során fellépő fizikai jelenségeket. Például a kolorimetriás módszernél egy anyag koncentrációjától függően mérik a színintenzitást, a konduktometriás analízisnél mérik az oldatok elektromos vezetőképességének változását stb.

Ez az absztrakt felvázolja a korróziós folyamatok egyes típusait, valamint azok kezelésének módjait, ami az építőanyagok fizikai és kémiai módszereinek fő gyakorlati feladata.

Fizikai és kémiai elemzési módszerek és osztályozásuk.

A fizikai-kémiai elemzési módszerek (PCMA) az anyagok fizikai tulajdonságainak (például fényelnyelés, elektromos vezetőképesség stb.) kémiai összetételüktől való függésének a felhasználásán alapulnak. Az irodalomban néha elválasztják a fizikai elemzési módszereket a PCMA-tól, ezzel is hangsúlyozva, hogy a PCMA kémiai reakciót alkalmaz, míg a fizikai módszerek nem. A fizikai elemzési módszereket és az FHMA-t főleg a nyugati szakirodalom műszeresnek nevezi, mivel általában műszerek, mérőműszerek használatát igényli. A műszeres elemzési módszerek alapvetően saját elmélettel rendelkeznek, amely eltér a kémiai (klasszikus) elemzési módszerek (titrimetria és gravimetria) elméletétől. Ennek az elméletnek az alapja az anyag kölcsönhatása az energiaáramlással.

Amikor PCMA-t használunk egy anyag kémiai összetételére vonatkozó információk megszerzésére, a vizsgálati mintát valamilyen energiahatásnak teszik ki. Attól függően, hogy az anyag milyen energiafajtával rendelkezik, az azt alkotó részecskék (molekulák, ionok, atomok) energiaállapotában változás következik be, ami egy vagy másik tulajdonság (például szín, mágneses tulajdonságok) megváltozásával fejeződik ki. stb.). Ennek a tulajdonságnak a változásának analitikai jelként történő regisztrálásával információt kapunk a vizsgált objektum minőségi és mennyiségi összetételéről vagy szerkezetéről.

A perturbációs energia típusa és a mért tulajdonság (analitikai jel) szerint az FHMA a következőképpen osztályozható (2.1.1. táblázat).

A táblázatban felsoroltakon kívül sok más magán FHMA van, amely nem tartozik ebbe a besorolás alá.

Az optikai, kromatográfiás és potenciometrikus elemzési módszereknek van a legnagyobb gyakorlati alkalmazása.

2.1.1. táblázat.

Az akusztikai módszerek a szabályozott szerkezetben gerjesztett rugalmas rezgések paramétereinek rögzítésén alapulnak. Az oszcillációt általában az ultrahang tartományban gerjesztik (ami csökkenti az interferenciát) piezometrikus vagy elektromágneses jelátalakító segítségével, a szerkezetre gyakorolt ​​hatást, valamint akkor is, ha terhelés hatására maga a szerkezet szerkezete megváltozik.

Akusztikai módszerekkel szabályozzák a folytonosságot (zárványok, üregek, repedések stb. kimutatása), vastagságot, szerkezetet, fizikai és mechanikai tulajdonságokat (szilárdság, sűrűség, rugalmassági modulus, nyírási modulus, Poisson-hányados), töréskinetikai vizsgálatokat.

A frekvenciatartomány szerint az akusztikus módszerek ultrahangos és hangos, a rugalmas rezgések gerjesztésének módszere szerint - piezoelektromos, mechanikus, elektromágneses-akusztikus, deformációk során történő öngerjesztésre. Az akusztikus módszerekkel végzett roncsolásmentes vizsgálat során a rezgések frekvenciáját, amplitúdóját, idejét, mechanikai impedanciáját (csillapítását) és spektrális összetételét rögzítik. Hosszanti, nyíró, keresztirányú, felszíni és normál akusztikus hullámok alkalmazása. A rezgéskibocsátási mód lehet folyamatos vagy impulzusos.

Az akusztikai módszerek csoportjába tartozik az árnyék, rezonáns, echo-impulzus, akusztikus emisszió (emisszió), veloszimmetrikus, impedancia, szabad rezgések.

Az árnyékmódszert a hibaészlelésre használják, és az akusztikus nyaláb visszaverődése és szórása miatt kialakuló hiba mögött akusztikus árnyék létrehozásán alapul. A rezonancia módszert a hibák észlelésére és vastagságmérésére használják. Ezzel a módszerrel meghatározzák azokat a frekvenciákat, amelyek rezgésrezonanciát okoznak a vizsgált szerkezet vastagsága mentén.

Az impulzusmódszert (visszhang) a hibák észlelésére és vastagságmérésére használják. A hibákról vagy a felületről visszaverődő akusztikus impulzus be van állítva. Az emissziós módszer (akusztikus emissziós módszer) a rugalmas rezgéshullámok hibák, valamint a terhelés alatt álló szerkezeti szakaszok általi kibocsátásán alapul. Meghatározzák a hibák meglétét és elhelyezkedését, a feszültségek mértékét. akusztikus anyaghiba-érzékelő sugárzás

A veloszimmetrikus módszer a rezgési sebességek, a hibák hullámterjedési sebességre gyakorolt ​​hatásának és az anyagban lévő hullámút hosszának rögzítésén alapul. Az impedancia módszer a hibazónában a hullámcsillapítás változásának elemzésén alapul. A szabad rezgések módszere elemzi egy szerkezet természetes rezgésének frekvenciaspektrumát az ütközés után.

Az ultrahangos módszer alkalmazásakor az adók és vevők (vagy keresők) ultrahang rezgések gerjesztésére és fogadására szolgálnak. Ugyanabból a típusból készülnek, és egy 2 csillapítóba helyezett piezoelektromos lemezt 1 képviselnek, amely a szabad rezgések csillapítására és a piezoelektromos lemez védelmére szolgál (1. ábra).

Rizs. egy. A keresők tervei és telepítési sémák:

a - egy normál kereső (rezgések kibocsátója vagy vevője) diagramja; b - a kereső sémája az ultrahanghullámok bemenetére a felülethez képest szögben; c - kételemes kereső diagramja; g - az adók és vevők koaxiális helyzete végponttól végpontig hangzással; d - ugyanaz, átlós; e - felületi szondázás; g - kombinált hangzás; 1 - piezoelektromos elem; 2 -- lengéscsillapító; 3 -- védő; 4 - zsír az érintkezőn; 5 - vizsgálati minta; 6 - test; 7 - következtetések; 8 - prizma hullámok szögben történő bevezetésére; 9 -- osztóernyő; 10 -- adók és vevők;

Az ultrahanghullámok az optika törvényei szerint visszaverődnek, megtörnek és elhajlanak. Ezeket a tulajdonságokat számos roncsolásmentes vizsgálati módszerben használják a rezgések rögzítésére. Ebben az esetben egy szűk irányú hullámsugarat használnak az anyag adott irányú vizsgálatára. Az oszcilláció kibocsátójának és vevőjének helyzete a vizsgálat céljától függően eltérő lehet a vizsgált szerkezethez képest (1. ábra, d-g).

Számos olyan készüléket fejlesztettek ki, amelyekben a fent felsorolt ​​ultrahangos rezgések módszereit alkalmazzák. Az építőipari kutatások gyakorlatában a GSP UK14P, Beton-12, UF-10 P, UZD-MVTU, GSP UK-YUP stb. eszközöket használják. A "Beton" és az UK készülékek tranzisztorokon készülnek, és kis méretükkel tűnnek ki. súly és méretek. A Instruments UK rögzíti a hullámterjedés sebességét vagy idejét.

Az ultrahangos rezgések szilárd testekben hosszirányú, keresztirányú és felületi rezgésekre oszthatók (2. ábra, a).

Rizs. 2.

a - ultrahangos hosszanti, keresztirányú és felszíni hullámok; b, c - árnyék módszer (hiba a zónán kívül és a szondázási zónában); 1 -- rezgés iránya; 2 - hullámok; 3 - generátor; 4 - emitter; 5 -- vevő; 6 - erősítő; 7 -- indikátor; 8 vizsgálati minta) 9 - hiba

Az oszcillációs paraméterek között függőségek vannak

Így az anyag fizikai és mechanikai tulajdonságai összefüggenek a rezgési paraméterekkel. A roncsolásmentes vizsgálati módszerekben ezt az összefüggést használják. Tekintsük az ultrahangos vizsgálat egyszerű és széles körben használt módszereit: árnyék- és visszhang módszerek.

A hiba árnyékos módszerrel történő meghatározása a következőképpen történik (lásd 2. ábra, b): a 3 generátor a 4 emitteren keresztül folyamatosan rezgéseket bocsát ki a 8 vizsgált anyagba, azon keresztül pedig az 5 rezgésvevőbe. egy 9 hiba, a rezgéseket az 5 vevő szinte csillapítás nélkül érzékeli, és a 6 erősítő 7 jelzőjén (oszcilloszkóp, voltmérő) rögzíti. A 9 hiba a rezgési energia egy részét visszaveri, így árnyékolja az 5 vevőt. A vett jel csökken, ami hiba jelenlétét jelzi. Az árnyékmódszer nem teszi lehetővé a hiba mélységének meghatározását, és kétoldalú hozzáférést igényel, ami korlátozza a képességeit.

A hibaészlelés és a vastagságmérés az echo-impulzus módszerrel a következőképpen történik (3. ábra): az 1. generátor rövid impulzusokat küld a 4. mintához a 2. emitteren keresztül, és az oszcilloszkóp képernyőjén lévő várakozási pásztázás lehetővé teszi az 5 elküldött impulzus megtekintését. Az impulzus küldését követően az emitter átvált a visszavert hullámok fogadására. A képernyõn a szerkezet ellentétes oldaláról visszaverõdõ alsó 6 jel látható. Ha a hullámok útjában hiba van, akkor az arról visszaverődő jel korábban érkezik a vevőhöz, mint az alsó jel. Ezután egy másik 8 jel látható az oszcilloszkóp képernyőjén, amely a tervezés hibáját jelzi. A jelek közötti távolság és az ultrahang terjedési sebessége a hiba mélységének megítélésére szolgál.

Rizs. 3.

a - visszhang módszer hiba nélkül; 6 - ugyanaz, hibával; a repedés mélységének meghatározásában; g - vastagság meghatározása; 1 - generátor; 2 - emitter; 3 - visszavert jelek; 4 - minta; 5 - küldött impulzus 6 - alsó impulzus; 7 hiba; 8 -- átlagos impulzus; 9 - repedés; 10 - félhullám

A beton repedésmélységének meghatározásakor a kibocsátó és a vevő az A és B pontban, a repedéshez képest szimmetrikusan helyezkedik el (3. ábra, c). Az A pontból B pontba tartó oszcillációk a legrövidebb úton jönnek: DIA \u003d V 4n + a2;

ahol V a sebesség; 1H a kísérletben meghatározott idő.

A beton hibáinak ultrahangos impulzusos módszerrel történő detektálásakor szondázással és hosszanti profilozással történik. Mindkét módszer lehetővé teszi a hiba észlelését az ultrahang longitudinális hullámainak sebességének megváltoztatásával, amikor áthaladnak a hibás területen.

Az átmenő szondázási módszer beton vasalás jelenlétében is alkalmazható, ha elkerülhető magának a rúdnak a szondázási útjának közvetlen kereszteződése. A szerkezet metszeteit szekvenciálisan meghangosítják és pontokat jelölnek a koordináta-rácson, majd egyenlő sebességű vonalakat - izossebességű, vagy egyenlő idejű vonalakat - izokorokat, amelyek figyelembevételével meg lehet különböztetni a szerkezet azon szakaszát, amelyen hibás. beton (csökkentett sebességű zóna).

A hosszanti profilozás módszere lehetővé teszi a hibafelismerést, ha az adó és a vevő ugyanazon a felületen található (út- és repülőtéri burkolatok, alaplapok, monolit födémek stb. defektoszkópiája). Ezzel a módszerrel meghatározható a beton korróziós károsodásának mélysége is (a felülettől).

Az egyoldali hozzáférésű szerkezet vastagsága rezonancia módszerrel határozható meg a kereskedelemben kapható ultrahangos vastagságmérőkkel. A szerkezetbe az egyik oldalról folyamatosan longitudinális ultrahangos rezgések bocsátanak ki (2.4. ábra, d). Az ellenkező oldalról visszaverődő 10 hullám az ellenkező irányba megy. Ha a H vastagság és a félhullám hossza egyenlő (vagy ha ezeket az értékeket megszorozzuk), akkor a közvetlen és a visszavert hullámok egybeesnek, ami rezonanciához vezet. A vastagságot a képlet határozza meg

ahol V a hullám terjedési sebessége; / -- rezonancia frekvencia.

A beton szilárdsága IAP amplitúdócsillapítás mérővel (2.5. ábra, a) határozható meg, amely rezonancia módszerrel működik. A szerkezeti rezgéseket a szerkezettől 10-15 mm távolságra elhelyezett erős hangszóró gerjeszti. A vevő a szerkezet rezgéseit elektromos rezgéssé alakítja át, amely az oszcilloszkóp képernyőjén látható. A kényszerrezgések frekvenciáját simán változtatjuk, amíg egybe nem esik a természetes rezgések frekvenciájával, és rezonanciát nem kapunk. A rezonancia frekvenciát a generátor skálán rögzítjük. A vizsgált szerkezet betonjára előzetesen kalibrációs görbét készítenek, amely alapján meghatározzák a beton szilárdságát.

4. ábra.

a - az amplitúdócsillapítás-mérő általános képe; b - a sugár természetes hosszirányú rezgésének gyakoriságának meghatározására szolgáló séma; c - a sugár természetes hajlítási rezgésének gyakoriságának meghatározására szolgáló séma; g - ütési módszerrel történő tesztelés sémája; 1 - minta; 2, 3 -- emitter (gerjesztő) és rezgés vevő; 4 - generátor; 5 - erősítő; 6 -- a természetes rezgések frekvenciájának blokk regisztrációja; 7 - indítórendszer számláló impulzusgenerátorral és mikrostopórával; 8 -- lökéshullám

A hajlítási, hosszirányú és torziós rezgések frekvenciájának meghatározásakor az 1. mintát, a 2. gerjesztőt és a 3. vibrációs vevőt a 4., b, f. ábrán látható diagramoknak megfelelően szerelik fel -15-ször a vizsgált elem sajátfrekvenciájánál.

A beton szilárdsága ütési módszerrel határozható meg (4. ábra, d). A módszert akkor alkalmazzuk, ha a szerkezet hossza kellően hosszú, mivel az alacsony rezgési frekvencia nem teszi lehetővé nagyobb mérési pontosság elérését. A szerkezetre két vibrációs vevő van felszerelve, köztük kellően nagy távolsággal (alap). A vevőegységek erősítőkön keresztül csatlakoznak az indítórendszerhez, a számlálóhoz és a mikrostopórához. A szerkezet végének elérése után a lökéshullám eléri az első 2 vevőt, amely az 5 erősítőn keresztül bekapcsolja a 7 időszámlálót. Amikor a hullám eléri a második 3 vevőt, az időszámlálás leáll. A V sebességet a képlet segítségével számítjuk ki

V \u003d - ahol a az alap; I-- alap szállítási idő.