Fizičko-hemijske metode istraživanja materijala. Akustičke metode za proučavanje građevinskih materijala

Metode analize supstanci

Analiza difrakcije rendgenskih zraka

Analiza difrakcije rendgenskih zraka je metoda za proučavanje strukture tijela pomoću fenomena difrakcije rendgenskih zraka, metoda za proučavanje strukture tvari prema raspodjeli u prostoru i intenzitetima rendgenskog zračenja raspršenog na analiziranom objektu. Difrakcijski uzorak ovisi o talasnoj dužini korištenih rendgenskih zraka i strukturi objekta. Za proučavanje strukture atoma koristi se zračenje talasne dužine reda veličine atoma.

Analizom rendgenske difrakcije proučavaju se metali, legure, minerali, neorganska i organska jedinjenja, polimeri, amorfni materijali, tečnosti i gasovi, proteinski molekuli, nukleinske kiseline itd. Analiza difrakcije rendgenskih zraka je glavna metoda za određivanje strukture kristala.

Prilikom ispitivanja kristala daje najviše informacija. To je zbog činjenice da kristali imaju strogu periodičnost u svojoj strukturi i predstavljaju difrakcijsku rešetku za X-zrake koje je stvorila sama priroda. Međutim, on također pruža vrijedne informacije u proučavanju tijela sa manje uređenom strukturom, kao što su tekućine, amorfna tijela, tečni kristali, polimeri i drugi. Na osnovu brojnih već dešifriranih atomskih struktura, može se riješiti i inverzni problem: kristalni sastav ove tvari može se utvrditi iz rendgenskog uzorka polikristalne tvari, na primjer, legiranog čelika, legure, rude, lunarnog tla. , odnosno vrši se fazna analiza.

Analiza difrakcije rendgenskih zraka omogućava objektivno utvrđivanje strukture kristalnih supstanci, uključujući tako složene kao što su vitamini, antibiotici, koordinacijska jedinjenja itd. Kompletno proučavanje strukture kristala često omogućava rješavanje čisto kemijskih problema, na primjer, uspostavljanje ili rafiniranje hemijske formule, vrste veze, molekulske težine pri poznatoj gustoći ili gustine pri poznatoj molekulskoj težini, simetrije i konfiguracije molekula i molekularne jone.

Analiza difrakcije rendgenskih zraka uspješno se koristi za proučavanje kristalnog stanja polimera. Vrijedne informacije daje i analiza difrakcije rendgenskih zraka u proučavanju amorfnih i tečnih tijela. Obrasci difrakcije rendgenskih zraka takvih tijela sadrže nekoliko zamućenih difrakcijskih prstenova, čiji se intenzitet brzo smanjuje sa povećanjem povećanja. Na osnovu širine, oblika i intenziteta ovih prstenova, mogu se izvući zaključci o karakteristikama kratkog reda u određenoj tečnoj ili amorfnoj strukturi.

Rentgenski difraktometri "DRON"

rendgenska fluorescentna analiza (XRF)

Jedna od savremenih spektroskopskih metoda za proučavanje supstance u cilju dobijanja njenog elementarnog sastava, tj. njegovu elementarnu analizu. XRF metoda se zasniva na prikupljanju i naknadnoj analizi spektra dobijenog izlaganjem materijala koji se proučava rendgenskom zračenju. Kada je ozračen, atom prelazi u pobuđeno stanje, praćeno tranzicijom elektrona na više kvantne nivoe. Atom ostaje u pobuđenom stanju izuzetno kratko vrijeme, reda veličine jedne mikrosekunde, nakon čega se vraća u mirnu poziciju (osnovno stanje). U tom slučaju, elektroni iz vanjskih ljuski ili popunjavaju formirana slobodna mjesta, a višak energije se emituje u obliku fotona, ili se energija prenosi na drugi elektron iz vanjskih ljuski (Ogerov elektron). U ovom slučaju, svaki atom emituje fotoelektron sa energijom strogo određene vrijednosti, na primjer, željezo, kada je ozračeno rendgenskim zracima, emituje fotone K? = 6,4 keV. Nadalje, prema energiji i broju kvanta, procjenjuje se struktura supstance.

U spektrometriji rendgenske fluorescencije moguće je provesti detaljno poređenje uzoraka ne samo u smislu karakterističnih spektra elemenata, već i u smislu intenziteta pozadinskog (kočnog) zračenja i oblika Comptonovih pojaseva raspršenja. . Ovo dobija posebno značenje kada je hemijski sastav dva uzorka isti prema rezultatima kvantitativne analize, ali se uzorci razlikuju po drugim svojstvima, kao što su veličina zrna, veličina kristalita, hrapavost površine, poroznost, vlažnost, prisustvo vode kristalizacija, kvalitet poliranja, debljina taloženja itd. Identifikacija se vrši na osnovu detaljnog poređenja spektra. Nije potrebno znati hemijski sastav uzorka. Svaka razlika između upoređenih spektra nepobitno ukazuje na razliku između testnog uzorka i standarda.

Ova vrsta analize se provodi kada je potrebno utvrditi sastav i neka fizička svojstva dva uzorka, od kojih je jedan referentni. Ova vrsta analize je važna kada se traže bilo kakve razlike u sastavu dva uzorka. Obim: određivanje teških metala u zemljištu, padavinama, vodi, aerosolima, kvalitativna i kvantitativna analiza zemljišta, minerala, stena, kontrola kvaliteta sirovina, procesa proizvodnje i gotovih proizvoda, analiza olovnih boja, merenje koncentracija vrednih metala, određivanje kontaminacije uljem i gorivom, određivanje toksičnih metala u sastojcima hrane, analiza elemenata u tragovima u zemljištu i poljoprivrednim proizvodima, elementarna analiza, datiranje arheoloških nalaza, proučavanje slika, skulptura, za analizu i ispitivanje.

Obično priprema uzorka za sve vrste rendgenske fluorescentne analize nije teška. Da bi se izvršila visokopouzdana kvantitativna analiza, uzorak mora biti homogen i reprezentativan, imati masu i veličinu ne manju od onih koje zahtijeva postupak analize. Metali se poliraju, praškovi se drobe na čestice određene veličine i presuju u tablete. Stijene su stopljene do staklastog stanja (ovo pouzdano eliminira greške povezane s nehomogenošću uzorka). Tečnosti i čvrste materije se jednostavno stavljaju u posebne čaše.

Spektralna analiza

Spektralna analiza- fizička metoda za kvalitativno i kvantitativno određivanje atomskog i molekularnog sastava supstance, zasnovana na proučavanju njenih spektra. Fizička osnova S. i. - spektroskopija atoma i molekula, klasificira se prema svrsi analize i vrstama spektra (vidi Optički spektri). Atomic S. a. (ACA) određuje elementarni sastav uzorka atomskim (jonskim) spektrom emisije i apsorpcije, molekularni S. a. (ISA) - molekularni sastav supstanci prema molekularnim spektrima apsorpcije, luminescencije i Ramanovog raspršenja svjetlosti. Emisija S. a. proizvedeni prema emisionim spektrima atoma, jona i molekula, pobuđenih različitim izvorima elektromagnetnog zračenja u rasponu od ?-zračenja do mikrovalnog. Apsorpcija S. a. provedena prema spektrima apsorpcije elektromagnetnog zračenja analiziranih objekata (atoma, molekula, jona tvari u različitim agregacijskim stanjima). Atomska spektralna analiza (ASA) Emisiona ASA sastoji se od sljedećih glavnih procesa:

1. izbor reprezentativnog uzorka koji odražava prosječan sastav analiziranog materijala ili lokalnu distribuciju elemenata koji se određuju u materijalu;
2. uvođenje uzorka u izvor zračenja, pri čemu dolazi do isparavanja čvrstih i tečnih uzoraka, disocijacije jedinjenja i ekscitacije atoma i jona;
3. pretvaranje njihovog sjaja u spektar i njegovo registrovanje (ili vizuelno posmatranje) pomoću spektralnog uređaja;
4. interpretacija dobijenih spektra pomoću tabela i atlasa spektralnih linija elemenata.

Ova faza se završava kvalitativno KAO. Najefikasnija je upotreba osjetljivih (tzv. "poslednjih") linija koje ostaju u spektru pri minimalnoj koncentraciji elementa koji se utvrđuje. Spektrogrami se gledaju na mjernim mikroskopima, komparatorima i spektroprojektorima. Za kvalitativnu analizu dovoljno je utvrditi prisustvo ili odsustvo analitičkih linija elemenata koji se određuju. Po svjetlini linija pri vizuelnom posmatranju može se grubo procijeniti sadržaj pojedinih elemenata u uzorku.

Kvantitativni ACA vrši se poređenjem intenziteta dvije spektralne linije u spektru uzorka, od kojih jedna pripada elementu koji se utvrđuje, a druga (linija poređenja) glavnom elementu uzorka čija je koncentracija poznata, ili na element posebno uveden u poznatoj koncentraciji („interni standard“).

Atomska apsorpcija S. a.(AAA) i atomska fluorescentna S. a. (AFA). U ovim metodama uzorak se pretvara u paru u atomizatoru (plamen, grafitna cijev, plazma stabiliziranog RF ili mikrovalnog pražnjenja). U AAA, svjetlost iz izvora diskretnog zračenja, prolazeći kroz ovu paru, je oslabljena, a stepen slabljenja intenziteta linija elementa koji se određuje se koristi za suđenje njegove koncentracije u uzorku. AAA se provodi na posebnim spektrofotometrima. AAA tehnika je mnogo jednostavnija u odnosu na druge metode, odlikuje se visokom preciznošću u određivanju ne samo malih, već i visokih koncentracija elemenata u uzorcima. AAA uspješno zamjenjuje radno intenzivne i dugotrajne hemijske metode analize, ne inferiorne od njih u preciznosti.

U AFA, atomske pare uzorka se ozrači svjetlošću rezonantnog izvora zračenja i bilježi se fluorescencija elementa koji se određuje. Za neke elemente (Zn, Cd, Hg itd.), relativne granice njihove detekcije ovom metodom su vrlo male (10-5-10-6%).

ASA omogućava mjerenja izotopskog sastava. Neki elementi imaju spektralne linije sa dobro razlučenom strukturom (na primjer, H, He, U). Izotopski sastav ovih elemenata može se mjeriti na konvencionalnim spektralnim instrumentima korištenjem izvora svjetlosti koji proizvode tanke spektralne linije (šuplje katode, RF bez elektrode i mikrovalne lampe). Za izotopsku spektralnu analizu većine elemenata potrebni su instrumenti visoke rezolucije (na primjer, Fabry-Perot etalon). Izotopska spektralna analiza može se izvršiti i korištenjem elektronsko-vibracionih spektra molekula, mjerenjem izotopskih pomaka traka, koji u nekim slučajevima dostižu značajnu vrijednost.

ASA ima značajnu ulogu u nuklearnoj tehnologiji, proizvodnji čistih poluprovodničkih materijala, supravodnika itd. Više od 3/4 svih analiza u metalurgiji obavlja se ASA metodama. Uz pomoć kvantometara vrši se operativna (u roku od 2-3 minute) kontrola tokom topljenja u otvorenim ložištima i konverterskoj industriji. U geologiji i geološkim istraživanjima godišnje se radi oko 8 miliona analiza za procjenu ležišta. ASA se koristi za zaštitu životne sredine i analizu tla, forenziku i medicinu, geologiju morskog dna i proučavanje sastava gornjeg sloja atmosfere, pri izdvajanju izotopa i određivanju starosti i sastava geoloških i arheoloških objekata itd.

infracrvena spektroskopija

IR metoda uključuje akviziciju, proučavanje i primjenu spektra emisije, apsorpcije i refleksije u infracrvenom području spektra (0,76-1000 mikrona). ICS se uglavnom bavi proučavanjem molekularnih spektra, pošto u IR području nalazi se većina vibracionih i rotacionih spektra molekula. Najviše se koristi proučavanje spektra IR apsorpcije koji nastaju prolaskom IR zračenja kroz supstancu. U ovom slučaju energija se selektivno apsorbira na onim frekvencijama koje se poklapaju s rotacijskim frekvencijama molekula u cjelini, au slučaju kristalnog spoja, s vibracijskim frekvencijama kristalne rešetke.

Spektar IR apsorpcije je vjerovatno jedinstveno fizičko svojstvo te vrste. Ne postoje dva jedinjenja, osim optičkih izomera, sa različitim strukturama, ali identičnim IR spektrom. U nekim slučajevima, kao što su polimeri sa sličnom molekularnom težinom, razlike možda neće biti uočljive, ali uvijek postoje. U većini slučajeva, IR spektar je "otisak prsta" molekula, koji se lako razlikuje od spektra drugih molekula.

Pored činjenice da je apsorpcija karakteristična za pojedine grupe atoma, njen intenzitet je direktno proporcionalan njihovoj koncentraciji. To. mjerenje intenziteta apsorpcije daje, nakon jednostavnih proračuna, količinu date komponente u uzorku.

IR spektroskopija nalazi primenu u proučavanju strukture poluvodičkih materijala, polimera, bioloških objekata i direktno živih ćelija. U mljekarskoj industriji infracrvena spektroskopija se koristi za određivanje masenog udjela masti, proteina, laktoze, krutih tvari, tačke smrzavanja itd.

Tečna tvar se najčešće uklanja kao tanki film između kapica soli NaCl ili KBr. Čvrsta materija se najčešće uklanja kao pasta u tečnom parafinu. Rastvori se uklanjaju u sklopivim kivetama.

spektralni opseg od 185 do 900 nm, dvostruki snop, snimanje, tačnost talasne dužine 0,03 nm na 54000 cm-1, 0,25 na 11000 cm-1, reproduktivnost talasne dužine 0,02 nm i 0,1 nm, respektivno	Uređaj je dizajniran za uzimanje IR - spektra čvrstih i tečnih uzoraka. Spektralni opseg – 4000…200 cm-1; fotometrijska tačnost ± 0,2%.

Analiza apsorpcije vidljivog i bliskog ultraljubičastog područja

Na apsorpcionoj metodi analize ili svojstvu rastvora da apsorbuju vidljivu svetlost i elektromagnetno zračenje u ultraljubičastom opsegu koji joj je blizak, zasniva se princip rada najčešćih fotometrijskih instrumenata za medicinska laboratorijska istraživanja - spektrofotometara i fotokolorimetara (vidljivo svetlo). .

Svaka tvar apsorbira samo takvo zračenje, čija je energija sposobna izazvati određene promjene u molekuli ove tvari. Drugim rečima, supstanca apsorbuje samo zračenje određene talasne dužine, dok svetlost druge talasne dužine prolazi kroz rastvor. Stoga, u vidljivom području svjetlosti, boja otopine koju percipira ljudsko oko određena je talasnom dužinom zračenja koje ova otopina ne apsorbira. To jest, boja koju promatra istraživač je komplementarna boji apsorbiranih zraka.

Metoda apsorpcije analize zasniva se na generalizovanom Bouguer-Lambert-Beerovom zakonu, koji se često naziva jednostavno Beerovim zakonom. Zasnovan je na dva zakona:

1. Relativna količina energije svetlosnog toka koju apsorbuje medij ne zavisi od intenziteta zračenja. Svaki apsorbirajući sloj iste debljine apsorbira jednaki dio monohromatskog svjetlosnog toka koji prolazi kroz ove slojeve.
2. Apsorpcija monokromatskog toka svjetlosne energije direktno je proporcionalna broju molekula apsorbirajuće tvari.

Termička analiza

Metoda istraživanja fiz.-kem. and chem. procesi zasnovani na registraciji toplotnih efekata koji prate transformaciju supstanci u uslovima programiranja temperature. Budući da se promjena entalpije?H javlja kao rezultat većine fizičkih. procesi i hem. reakcija, teoretski metoda je primjenjiva na vrlo veliki broj sistema.

U T. a. možete popraviti tzv. krive grijanja (ili hlađenja) ispitnog uzorka, tj. promjena temperature tokom vremena. U slučaju k.-l. fazna transformacija u supstanci (ili mešavini supstanci), platforma ili lomovi se pojavljuju na krivulji.Veću osetljivost ima metoda diferencijalne termičke analize (DTA) kod koje se menja temperaturna razlika DT između ispitivanog uzorka i referentni uzorak (najčešće Al2O3) koji pri tome ne trpi nikakve transformacije u temperaturnom opsegu.

U T. a. možete popraviti tzv. krive grijanja (ili hlađenja) ispitnog uzorka, tj. promjena temperature tokom vremena. U slučaju k.-l. fazna transformacija u supstanci (ili mešavini supstanci), platforma ili kiksovi se pojavljuju na krivulji.

Diferencijalna termička analiza(DTA) je osjetljiviji. Vremenski registruje promjenu temperaturne razlike DT između ispitnog uzorka i referentnog uzorka (najčešće Al2O3), koji u ovom temperaturnom rasponu ne prolazi nikakve transformacije. Minimum na DTA krivulji (vidi, na primjer, sl.) odgovara endotermnim procesima, dok maksimumi odgovaraju egzotermnim. Efekti registrovani u DTA, m. b. zbog topljenja, promjene kristalne strukture, razaranja kristalne rešetke, isparavanja, ključanja, sublimacije, kao i kemijske. procesi (disocijacija, razgradnja, dehidracija, oksidacija-redukcija, itd.). Većina transformacija je praćena endotermnim efektima; samo su neki procesi oksidacije-redukcije i strukturne transformacije egzotermni.

U T. a. možete popraviti tzv. krive grijanja (ili hlađenja) ispitnog uzorka, tj. promjena temperature tokom vremena. U slučaju k.-l. fazna transformacija u supstanci (ili mešavini supstanci), platforma ili kiksovi se pojavljuju na krivulji.

Mat. omjeri između površine pika na DTA krivulji i parametara instrumenta i uzorka omogućavaju određivanje topline transformacije, energije aktivacije faznog prijelaza, nekih kinetičkih konstanti i izvođenje polukvantitativnih analiza mješavina ( ako je poznat DH odgovarajućih reakcija). Uz pomoć DTA proučava se razgradnja metalnih karboksilata, raznih organometalnih spojeva, oksidnih visokotemperaturnih supravodiča. Ova metoda je korištena za određivanje temperaturnog raspona konverzije CO u CO2 (tokom naknadnog sagorijevanja automobilskih izduvnih plinova, emisija iz CHP cijevi, itd.). DTA se koristi za konstruisanje faznih dijagrama stanja sistema sa različitim brojem komponenti (fizičko-hemijska analiza), za kvalitete. evaluacije uzoraka, npr. kada se porede različite serije sirovina.

Derivatografija- kompleksna metoda za proučavanje hem. i fiz.-kem. procesi koji se odvijaju u supstanci u uslovima programirane promene temperature.

Zasnovano na kombinaciji diferencijalne termičke analize (DTA) s jednom ili više fizičkih. ili fiz.-kem. metode kao što su termogravimetrija, termomehanička analiza (dilatometrija), masena spektrometrija i termička analiza emanacije. U svim slučajevima, uz transformacije u supstanci koje nastaju termičkim efektom, bilježi se i promjena mase uzorka (tečnog ili čvrstog). Ovo omogućava da se odmah nedvosmisleno odredi priroda procesa u supstanci, što se ne može učiniti samo pomoću DTA podataka ili drugih termičkih metoda. Posebno, termički efekat, koji nije praćen promjenom mase uzorka, služi kao indikator fazne transformacije. Uređaj koji istovremeno registruje termičke i termogravimetrijske promene naziva se derivatograf. U derivatografu, koji se zasniva na kombinaciji DTA i termogravimetrije, držač sa ispitivanom supstancom se postavlja na termoelement koji slobodno visi na gredi za ravnotežu. Ovaj dizajn vam omogućava da snimite 4 zavisnosti odjednom (vidi, na primjer, sliku): temperaturnu razliku između ispitnog uzorka i standarda koji ne prolazi kroz transformaciju u vremenu t (DTA kriva), promjenu mase Dm na temperaturi (termogravimetrijska kriva), brzina promjene masa, tj. izvod dm/dt, temperatura (diferencijalna termogravimetrijska kriva) i temperatura u odnosu na vrijeme. U ovom slučaju moguće je utvrditi redoslijed transformacija tvari i odrediti broj i sastav međuproizvoda.

Hemijske metode analize

Gravimetrijska analiza na osnovu određivanja mase supstance.
U toku gravimetrijske analize analit se ili destiluje u obliku nekog hlapljivog jedinjenja (metoda destilacije), ili precipitira iz rastvora u obliku slabo rastvorljivog jedinjenja (metoda taloženja). Metodom destilacije određuje se, na primjer, sadržaj kristalizacijske vode u kristalnim hidratima.
Gravimetrijska analiza je jedna od najsvestranijih metoda. Koristi se za definiranje gotovo bilo kojeg elementa. Većina gravimetrijskih tehnika koristi direktno određivanje, kada se komponenta od interesa izoluje iz analizirane smeše, koja se važe kao pojedinačno jedinjenje. Neki elementi periodnog sistema (na primjer, spojevi alkalnih metala i neki drugi) često se analiziraju indirektnim metodama. U ovom slučaju, dvije specifične komponente se prvo izoluju, pretvaraju u gravimetrijski oblik i izvagaju. Zatim se jedno od jedinjenja ili oba prebacuju u drugi gravimetrijski oblik i ponovo vagaju. Sadržaj svake komponente određuje se jednostavnim proračunima.

Najznačajnija prednost gravimetrijske metode je visoka tačnost analize. Uobičajena greška gravimetrijskog određivanja je 0,1-0,2%. Prilikom analize uzorka složenog sastava greška se povećava na nekoliko posto zbog nesavršenosti metoda odvajanja i izolacije analizirane komponente. Među prednostima gravimetrijske metode je i odsustvo bilo kakve standardizacije ili kalibracije prema standardnim uzorcima, koji su neophodni u gotovo svakoj drugoj analitičkoj metodi. Za izračunavanje rezultata gravimetrijske analize potrebno je samo poznavanje molarnih masa i stehiometrijskih odnosa.

Titrimetrijska ili volumetrijska metoda analize je jedna od metoda kvantitativne analize. Titracija je postepeno dodavanje titrirane otopine reagensa (titranta) u analiziranu otopinu kako bi se odredila tačka ekvivalencije. Titrimetrijska metoda analize zasniva se na mjerenju volumena reagensa tačno poznate koncentracije, utrošenog na reakciju interakcije sa analitom. Ova metoda se zasniva na preciznom mjerenju zapremina rastvora dve supstance koje reaguju jedna na drugu. Kvantitativno određivanje pomoću titrimetrijske metode analize je prilično brzo, što vam omogućava da izvršite nekoliko paralelnih određivanja i dobijete točniju aritmetičku sredinu. Svi proračuni titrimetrijske metode analize zasnovani su na zakonu ekvivalenata. Prema prirodi hemijske reakcije koja je u osnovi određivanja supstance, metode titrimetrijske analize dele se u sledeće grupe: metoda neutralizacije ili kiselinsko-bazne titracije; oksidaciono-redukciona metoda; metoda precipitacije i metoda kompleksiranja.

Na osnovu analize optičkih spektra atoma i molekula, kreirane su spektralne optičke metode za određivanje hemijskog sastava supstanci. Ove metode se dijele na dvije: proučavanje emisionih spektra ispitivanih supstanci (emisiona spektralna analiza); proučavanje njihovih apsorpcionih spektra (apsorpciona spektralna analiza, ili fotometrija).

Prilikom određivanja hemijskog sastava supstance metodom emisione spektralne analize analizira se spektar koji emituju atomi i molekuli u pobuđenom stanju. Atomi i molekuli prelaze u pobuđeno stanje pod uticajem visokih temperatura koje se postižu u plamenu gorionika, u električnom luku ili u iskričnom razmaku. Tako dobiveno zračenje razlaže se u spektar difrakcijskom rešetkom ili prizmom spektralnog uređaja i snima se fotoelektričnim uređajem.

Postoje tri vrste spektra emisije: linijski, prugasti i kontinuirani. Linijski spektri emituju pobuđeni atomi i joni. Prugasti spektri nastaju kada svjetlost emituju vrući parovi molekula. Neprekidne spektre emituju vruća tečna i čvrsta tijela.

Kvalitativna i kvantitativna analiza sastava materijala koji se proučava vrši se duž karakterističnih linija u emisionim spektrima. Za dešifrovanje spektra koriste se tabele spektralnih linija i atlasi sa najkarakterističnijim linijama elemenata periodnog sistema Mendeljejeva. Ako je potrebno utvrditi samo prisustvo određenih nečistoća, tada se spektar ispitivane tvari upoređuje sa spektrom referentne tvari koja ne sadrži nečistoće. Apsolutna osjetljivost spektralnih metoda je 10 -6 10 -8 g.

Primjer primjene emisione spektralne analize je kvalitativna i kvantitativna analiza armaturnog čelika: određivanje nečistoća silicija, ugljika, mangana i hroma u uzorku. Intenzitet spektralnih linija u ispitivanom uzorku se poredi sa spektralnim linijama gvožđa, čiji se intenzitet uzima kao standard.

Optičke spektralne metode za proučavanje supstanci uključuju i takozvanu plamensku spektroskopiju, koja se zasniva na mjerenju zračenja rastvora unešenog u plamen. Ovom metodom se u pravilu utvrđuje sadržaj alkalnih i zemnoalkalnih metala u građevinskim materijalima. Suština metode leži u činjenici da se otopina ispitivane tvari raspršuje u zonu plamena plinskog plamenika, gdje prelazi u plinovito stanje. Atomi u ovom stanju apsorbuju svjetlost iz standardnog izvora, dajući linijske ili prugaste apsorpcione spektre, ili sami emituju zračenje koje se detektuje mjernom fotoelektronskom opremom.

Metoda molekularne apsorpcione spektroskopije omogućava dobijanje informacija o međusobnom rasporedu atoma i molekula, unutarmolekulskim udaljenostima, uglovima veze, raspodeli elektronske gustine itd. U ovoj metodi, kada je vidljivo, ultraljubičasto (UV) ili infracrveno (IR) zračenje prolazi kroz kondenzovana supstanca, delimična ili potpuna apsorpcija energije zračenja određenih talasnih dužina (frekvencija). Glavni zadatak optičke apsorpcione spektroskopije je proučavanje zavisnosti intenziteta apsorpcije svetlosti od strane supstance o talasnoj dužini ili frekvenciji oscilovanja. Rezultirajući apsorpcijski spektar je individualna karakteristika tvari i na temelju toga se provode kvalitativna analiza otopina ili, na primjer, građevinskih i obojenih stakla.

Uvod

Odjeljak broj 1. Građevinski materijali i njihovo ponašanje u uslovima požara.

Tema 1. Osnovna svojstva građevinskih materijala, metode istraživanja i evaluacija ponašanja građevinskih materijala u požaru.

Tema 2. Kameni materijali i njihovo ponašanje u požaru.

Tema 3. Metali, njihovo ponašanje u požaru i načini povećanja otpornosti na njegovo djelovanje.

Tema 4. Drvo, njegova požarna opasnost, metode zaštite od požara i ocjena njihove efikasnosti.

Tema 5. Plastične mase, njihova požarna opasnost, metode njenog istraživanja i evaluacije.

Tema 6. Racioniranje vatrootporne upotrebe materijala u građevinarstvu.

Odjeljak 2. "Građevinske konstrukcije, zgrade, konstrukcije i njihovo ponašanje u požaru."

Tema 7. Početne informacije o prostorno-planskim i projektantskim rješenjima zgrada i objekata.

Tema 8. Početne informacije o opasnosti od požara zgrada i građevinskih konstrukcija.

Tema 9. Teorijske osnove za razvoj metoda za proračun vatrootpornosti građevinskih konstrukcija.

Tema 10. Vatrootpornost metalnih konstrukcija.

Tema 11. Vatrootpornost drvenih konstrukcija.

Tema 12. Vatrootpornost armiranobetonskih konstrukcija.

Tema 13. Ponašanje zgrada, objekata u požaru.

Tema 14. Izgledi za unapređenje pristupa utvrđivanju i standardizaciji zahtjeva za vatrootpornost građevinskih konstrukcija.

Uvod

Struktura discipline, njen značaj u procesu stručnog usavršavanja diplomaca instituta. Savremeni trendovi u projektovanju, izgradnji, eksploataciji, zgradama i konstrukcijama.

Nacionalni ekonomski značaj aktivnosti vatrogasaca u praćenju vatrootporne upotrebe građevinskih materijala i upotrebe vatrootpornih građevinskih konstrukcija u projektovanju, izgradnji, rekonstrukciji zgrada i objekata.

Odjeljak 1. Građevinski materijali i njihovo ponašanje u požaru.

Tema 1. Osnovna svojstva građevinskih materijala, metode istraživanja i evaluacija ponašanja građevinskih materijala u požaru.

Vrste, svojstva, karakteristike proizvodnje i upotrebe osnovnih građevinskih materijala i njihova klasifikacija. Faktori koji utiču na ponašanje građevinskih materijala u požaru. Klasifikacija osnovnih svojstava građevinskih materijala.

Fizička svojstva i pokazatelji koji ih karakterišu: poroznost, higroskopnost, upijanje vode, vodo-gas i paropropusnost građevinskih materijala.

Glavni oblici komunikacije vlage sa materijalom.

Termofizička svojstva i indikatori koji ih karakterišu.

Glavni negativni procesi koji određuju ponašanje anorganskih građevinskih materijala u požaru. Metode eksperimentalne procjene promjena mehaničkih karakteristika građevinskih materijala u odnosu na požarne uslove.

Procesi koji se odvijaju u organskim materijalima u uslovima požara. Vatrotehničke karakteristike građevinskih materijala, metode njihovog istraživanja i vrednovanja.

Vježba 1. Određivanje osnovnih svojstava pojedinih građevinskih materijala i predviđanje ponašanja tih materijala u požaru.

Stranica 1

Uvod.

Ljudska civilizacija kroz svoj razvoj, barem u materijalnoj sferi, neprestano koristi hemijske, biološke i fizičke zakone koji funkcionišu na našoj planeti kako bi zadovoljila ove ili one svoje potrebe. http://voronezh.pinskdrev.ru/ trpezarijski stolovi u Voronježu.

U davna vremena, to se dešavalo na dva načina: svjesno ili spontano. Naravno, zanima nas prvi način. Primjer svjesne upotrebe hemijskih fenomena može biti:

Kiseljenje mlijeka za proizvodnju sira, pavlake i drugih mliječnih proizvoda;

Fermentacija nekih sjemenki kao što je hmelj u prisustvu kvasca da se dobije pivo;

Sublimacija polena nekih cvjetova (mak, konoplja) i dobijanje lijekova;

Fermentacija soka nekog voća (prvenstveno grožđa), koji sadrži mnogo šećera, rezultira vinom, sirćetom.

Vatra je uvela revolucionarne transformacije u ljudski život. Čovek je počeo da koristi vatru za kuvanje, u grnčarstvu, za obradu i topljenje metala, preradu drveta u ugalj, isparavanje i sušenje hrane za zimu.

Vremenom, ljudi imaju potrebu za sve više i više novih materijala. Hemija je pružila neprocjenjivu pomoć u njihovom stvaranju. Uloga hemije je posebno velika u stvaranju čistih i ultračistih materijala (u daljem tekstu skraćeno SCM). Ako, po mom mišljenju, vodeću poziciju u stvaranju novih materijala i dalje zauzimaju fizički procesi i tehnologije, onda je proizvodnja SCM često efikasnija i produktivnija uz pomoć kemijskih reakcija. Takođe je postojala potreba da se materijali zaštite od korozije, to je zapravo glavna uloga fizičkih i hemijskih metoda u građevinskim materijalima. Uz pomoć fizičko-hemijskih metoda proučavaju se fizičke pojave koje nastaju tokom hemijskih reakcija. Na primjer, u kolorimetrijskoj metodi mjeri se intenzitet boje ovisno o koncentraciji tvari, u konduktometrijskoj analizi mjeri se promjena električne provodljivosti otopina itd.

U ovom sažetku prikazane su neke vrste procesa korozije, kao i načini za njihovo rješavanje, što je glavni praktični zadatak fizičkih i kemijskih metoda u građevinskim materijalima.

Fizičke i hemijske metode analize i njihova klasifikacija.

Fizičko-hemijske metode analize (PCMA) zasnivaju se na korišćenju zavisnosti fizičkih svojstava supstanci (na primer, apsorpcija svetlosti, električna provodljivost, itd.) o njihovom hemijskom sastavu. Ponekad se u literaturi fizičke metode analize odvajaju od PCMA, čime se naglašava da PCMA koristi hemijsku reakciju, dok fizičke metode ne. Fizičke metode analize i FHMA, uglavnom u zapadnoj literaturi, nazivaju se instrumentalnimi, jer obično zahtijevaju upotrebu instrumenata, mjernih instrumenata. Instrumentalne metode analize u osnovi imaju svoju teoriju, različitu od teorije metoda hemijske (klasične) analize (titrimetrija i gravimetrija). Osnova ove teorije je interakcija materije sa protokom energije.

Kada se koristi PCMA za dobijanje informacija o hemijskom sastavu supstance, ispitni uzorak je izložen nekom obliku energije. Ovisno o vrsti energije u tvari, dolazi do promjene energetskog stanja njenih sastavnih čestica (molekula, jona, atoma), što se izražava u promjeni jednog ili drugog svojstva (na primjer, boje, magnetnih svojstava, itd.). Registracijom promjene ovog svojstva kao analitičkog signala dobija se informacija o kvalitativnom i kvantitativnom sastavu objekta koji se proučava ili o njegovoj strukturi.

Prema vrsti energije perturbacije i izmjerenom svojstvu (analitički signal), FHMA se može klasificirati na sljedeći način (Tabela 2.1.1).

Pored onih navedenih u tabeli, postoje mnoge druge privatne FHMA koje ne potpadaju pod ovu klasifikaciju.

Optičke, hromatografske i potenciometrijske metode analize imaju najveću praktičnu primenu.

Tabela 2.1.1.

Akustičke metode se zasnivaju na snimanju parametara elastičnih vibracija pobuđenih u kontrolisanoj strukturi. Oscilacije se obično pobuđuju u ultrazvučnom opsegu (koji smanjuje smetnje) uz pomoć piezometrijskog ili elektromagnetnog pretvarača, uticajem na konstrukciju, a takođe i kada se struktura same konstrukcije promeni usled primene opterećenja.

Akustičke metode se koriste za kontrolu kontinuiteta (detekcija inkluzija, šupljina, pukotina itd.), debljine, strukture, fizičkih i mehaničkih svojstava (čvrstoća, gustoća, modul elastičnosti, modul smicanja, Poissonov koeficijent), proučavanje kinetike loma.

Prema frekvencijskom opsegu, akustičke metode se dijele na ultrazvučne i zvučne, prema načinu pobuđivanja elastičnih vibracija - na piezoelektrične, mehaničke, elektromagnetno-akustične, samopobudne pri deformacijama. U ispitivanju bez razaranja akustičnim metodama bilježe se frekvencija, amplituda, vrijeme, mehanička impedansa (prigušenje) i spektralni sastav oscilacija. Primijenite uzdužne, posmične, poprečne, površinske i normalne akustične valove. Režim emisije vibracija može biti kontinuiran ili impulsni.

Grupa akustičkih metoda uključuje senku, rezonantnu, eho-pulsnu, akustičnu emisiju (emisija), velosimetričnu, impedansnu, slobodne vibracije.

Metoda sjene koristi se za detekciju grešaka i temelji se na uspostavljanju akustične sjene koja nastaje iza defekta zbog refleksije i raspršivanja akustičnog snopa. Rezonantna metoda se koristi za detekciju grešaka i mjerenje debljine. Ovom metodom se određuju frekvencije koje izazivaju rezonanciju oscilacija duž debljine strukture koja se proučava.

Za detekciju grešaka i mjerenje debljine koristi se pulsna metoda (eho). Postavlja se akustični impuls koji se reflektuje od defekata ili površine. Emisiona metoda (metoda akustične emisije) temelji se na emisiji valova elastične vibracije defektima, kao i dijelovima konstrukcije pod opterećenjem. Određuje se prisutnost i lokacija defekata, razina naprezanja. zračenje detekcije grešaka akustičnog materijala

Velosimetrična metoda se zasniva na fiksiranju brzina vibracija, uticaja defekata na brzinu širenja talasa i dužinu putanje talasa u materijalu. Metoda impedanse zasniva se na analizi promjena slabljenja talasa u zoni defekta. Metoda slobodnih vibracija analizira frekventni spektar prirodnih vibracija konstrukcije nakon udara.

Kod primjene ultrazvučne metode, emiteri i prijemnici (ili tragači) služe za pobuđivanje i primanje ultrazvučnih vibracija. Izrađeni su od istog tipa i predstavljaju piezoelektričnu ploču 1 postavljenu u prigušivač 2, koja služi za prigušivanje slobodnih vibracija i zaštitu piezoelektrične ploče (Sl. 1).

Rice. 1. Dizajni "tragača i sheme za njihovu instalaciju:

a - dijagram normalnog tragača (emiter ili prijemnik vibracija); b - šema tražila za unos ultrazvučnih talasa pod uglom prema površini; c - dijagram dvoelementnog tražila; g - koaksijalni položaj emitera i prijemnika sa sondiranjem od kraja do kraja; d - isto, dijagonala; e - površinsko sondiranje; g - kombinovano sondiranje; 1 - piezoelektrični element; 2 -- amortizer; 3 -- zaštitnik; 4 - mast na kontaktu; 5 - uzorak za ispitivanje; 6 - tijelo; 7 - zaključci; 8 - prizma za uvođenje talasa pod uglom; 9 -- pregrada; 10 -- emiteri i prijemnici;

Ultrazvučni talasi se reflektuju, lome i difraktiraju u skladu sa zakonima optike. Ova svojstva se koriste za hvatanje vibracija u mnogim metodama ispitivanja bez razaranja. U ovom slučaju, usko usmjereni snop valova koristi se za proučavanje materijala u datom smjeru. Položaj emitera i prijemnika oscilacija, u zavisnosti od svrhe istraživanja, može biti različit u odnosu na strukturu koja se proučava (slika 1, d-g).

Razvijeni su brojni uređaji u kojima se koriste gore navedene metode ultrazvučnih vibracija. U praksi građevinskih istraživanja koriste se uređaji GSP UK14P, Beton-12, UF-10 P, UZD-MVTU, GSP UK-YUP i dr. Uređaji "Beton" i UK izrađuju se na tranzistorima i odlikuju se malim težina i dimenzije. Instrumenti UK utvrđuju brzinu ili vrijeme širenja talasa.

Ultrazvučne vibracije u čvrstim tijelima dijele se na uzdužne, poprečne i površinske (slika 2, a).

Rice. 2.

a - ultrazvučni uzdužni, poprečni i površinski talasi; b, c - metoda sjene (defekt izvan zone iu zoni sondiranja); 1 -- pravac vibracije; 2 - talasi; 3 - generator; 4 - emiter; 5 -- prijemnik; 6 - pojačalo; 7 -- indikator; 8 test uzorak) 9 - defekt

Postoje zavisnosti između parametara oscilovanja

Dakle, fizička i mehanička svojstva materijala su povezana sa parametrima vibracija. U metodama ispitivanja bez razaranja ovaj odnos se koristi. Razmotrimo jednostavne i široko korištene metode ultrazvučnog testiranja: metode sjene i eho.

Određivanje defekta metodom senke odvija se na sledeći način (vidi sliku 2, b): generator 3 neprekidno emituje vibracije kroz emiter 4 u materijal koji se proučava 8, a preko njega u prijemnik vibracija 5. U nedostatku kvar 9, vibracije se percipiraju prijemnikom 5 gotovo bez slabljenja i snimaju se preko pojačala 6 indikatora 7 (osciloskop, voltmetar). Defekt 9 reflektuje deo energije vibracije, zatamnjujući prijemnik 5. Primljeni signal se smanjuje, što ukazuje na prisustvo defekta. Metoda sjene ne dozvoljava određivanje dubine defekta i zahtijeva bilateralni pristup, što ograničava njegove mogućnosti.

Detekcija kvarova i merenje debljine metodom eho-pulsa vrši se na sledeći način (slika 3): generator 1 šalje kratke impulse uzorku 4 preko emitera 2, a skeniranje na čekanju na ekranu osciloskopa omogućava vam da vidite poslati impuls 5 Nakon slanja impulsa, emiter se prebacuje da prima reflektovane talase. Na ekranu se posmatra donji signal 6 reflektovan sa suprotne strane konstrukcije. Ako postoji defekt na putu valova, tada signal koji se odbija od njega dolazi do prijemnika prije donjeg signala. Zatim je na ekranu osciloskopa vidljiv još jedan signal 8, što ukazuje na nedostatak u dizajnu. Udaljenost između signala i brzina širenja ultrazvuka se koristi za procjenu dubine defekta.

Rice. 3.

a - eho metoda bez defekta; 6 - isto, sa defektom; u određivanju dubine pukotine; g - određivanje debljine; 1 - generator; 2 - emiter; 3 - reflektovani signali; 4 - uzorak; 5 - poslati impuls 6 - donji impuls; 7 defekt; 8 -- prosječni impuls; 9 - pukotina; 10 - poluval

Prilikom određivanja dubine pukotine u betonu, emiter i prijemnik se nalaze u točkama A i B simetrično u odnosu na pukotinu (sl. 3, c). Oscilacije od tačke A do tačke B dolaze duž najkraćeg puta DIA = V 4n + a2;

gdje je V brzina; 1H je vrijeme određeno u eksperimentu.

Prilikom detekcije mana betona ultrazvučnom pulsnom metodom koristi se sondiranje i uzdužno profiliranje. Obje metode omogućavaju otkrivanje defekta promjenom vrijednosti brzine uzdužnih valova ultrazvuka pri prolasku kroz defektno područje.

Metoda sondiranja može se koristiti i u prisustvu armature u betonu, ako je moguće izbjeći direktno prelaženje sondažnog puta same šipke. Sekcije konstrukcije se uzastopno ozvučavaju i označavaju tačke na koordinatnoj mreži, a zatim linije jednakih brzina - izobrzine, ili linije jednakog vremena - izohore, s obzirom na koje je moguće razlikovati dio konstrukcije na kojem je neispravan beton (zona smanjenih brzina).

Metoda uzdužnog profiliranja omogućava izvođenje detekcije grešaka kada se emiter i prijemnik nalaze na istoj površini (defektoskopija putnih i aerodromskih premaza, temeljnih ploča, monolitnih podnih ploča itd.). Ovom metodom se također može odrediti dubina (sa površine) oštećenja betona korozijom.

Debljina konstrukcije s jednostranim pristupom može se odrediti rezonantnom metodom korištenjem komercijalno dostupnih ultrazvučnih mjerača debljine. Uzdužne ultrazvučne vibracije kontinuirano se emituju u konstrukciju s jedne strane (slika 2.4, d). Talas 10 reflektiran od suprotnog lica ide u suprotnom smjeru. Ako su debljina H i poluvalna dužina jednake (ili ako se ove vrijednosti pomnože), izravni i reflektirani valovi se poklapaju, što dovodi do rezonancije. Debljina je određena formulom

gdje je V brzina prostiranja talasa; / -- rezonantna frekvencija.

Čvrstoća betona može se odrediti pomoću IAP mjerača prigušenja amplitude (slika 2.5, a), koji radi rezonantnom metodom. Vibracije konstrukcije pobuđuju se snažnim zvučnikom koji se nalazi na udaljenosti od 10-15 mm od konstrukcije. Prijemnik pretvara vibracije konstrukcije u električne vibracije koje se prikazuju na ekranu osciloskopa. Frekvencija prisilnih oscilacija se glatko mijenja sve dok se ne poklopi sa frekvencijom prirodnih oscilacija i dobije se rezonancija. Rezonantna frekvencija se snima na skali generatora. Za beton konstrukcije koja se ispituje preliminarno se gradi kalibracijska kriva prema kojoj se određuje čvrstoća betona.

Fig.4.

a - opšti prikaz merača slabljenja amplitude; b - šema za određivanje frekvencije prirodnih uzdužnih vibracija grede; c - šema za određivanje frekvencije prirodnih vibracija savijanja grede; g - šema za ispitivanje metodom udara; 1 - uzorak; 2, 3 -- emiter (uzbuđivač) i prijemnik vibracije; 4 - generator; 5 - pojačalo; 6 -- blok registracija frekvencije sopstvenih oscilacija; 7 - startni sistem sa generatorom impulsa za brojanje i mikroštopericom; 8 -- udarni talas

Prilikom određivanja frekvencija savijanja, uzdužnih i torzijskih vibracija, uzorak 1, pobudnik 2 i prijemnik vibracija 3 ugrađuju se u skladu sa dijagramima na sl. 4, b, f. -15 puta od prirodne frekvencije ispitivanog elementa.

Čvrstoća betona se može odrediti udarnom metodom (slika 4, d). Metoda se koristi kada je dužina konstrukcije dovoljno duga, jer niska frekvencija oscilovanja ne omogućava postizanje veće točnosti mjerenja. Na konstrukciju su postavljena dva prijemnika vibracija s dovoljno velikim razmakom između njih (baza). Prijemnici su preko pojačivača povezani na startni sistem, brojač i mikroštopericu. Nakon što udari u kraj konstrukcije, udarni val stiže do prvog prijemnika 2, koji preko pojačala 5 uključuje mjerač vremena 7. Kada val stigne do drugog prijemnika 3, odbrojavanje vremena prestaje. Brzina V se izračunava pomoću formule

V \u003d - gdje je a baza; Ja-- bazno tranzitno vrijeme.