Physikalisch-chemische Methoden der Materialforschung. Akustische Methoden zur Untersuchung von Baumaterialien

Methoden der Stoffanalyse

Röntgenbeugungsanalyse

Die Röntgenbeugungsanalyse ist eine Methode zur Untersuchung der Struktur von Körpern unter Verwendung des Phänomens der Röntgenbeugung, einer Methode zur Untersuchung der Struktur einer Substanz durch Verteilung im Raum und Intensitäten der am analysierten Objekt gestreuten Röntgenstrahlung. Das Beugungsmuster hängt von der Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlen und der Struktur des Objekts ab. Zur Untersuchung der atomaren Struktur wird Strahlung mit einer Wellenlänge in der Größenordnung der Größe eines Atoms verwendet.

Metalle, Legierungen, Mineralien, anorganische und organische Verbindungen, Polymere, amorphe Materialien, Flüssigkeiten und Gase, Proteinmoleküle, Nukleinsäuren usw. werden mit den Methoden der Röntgenbeugungsanalyse untersucht. Die Röntgenbeugungsanalyse ist die Hauptmethode zur Bestimmung der Struktur von Kristallen.

Bei der Untersuchung von Kristallen gibt es die meisten Informationen. Das liegt daran, dass Kristalle eine strikte Periodizität in ihrer Struktur haben und ein von der Natur selbst geschaffenes Beugungsgitter für Röntgenstrahlen darstellen. Es liefert jedoch auch wertvolle Informationen bei der Untersuchung von Körpern mit einer weniger geordneten Struktur, wie z. B. Flüssigkeiten, amorphen Körpern, Flüssigkristallen, Polymeren und anderen. Auf der Grundlage zahlreicher bereits entzifferter Atomstrukturen lässt sich auch das umgekehrte Problem lösen: Aus dem Röntgenbild einer polykristallinen Substanz, z. B. legierter Stahl, Legierung, Erz, Monderde, lässt sich die kristalline Zusammensetzung dieser Substanz ermitteln , das heißt, es wird eine Phasenanalyse durchgeführt.

Die Röntgenbeugungsanalyse ermöglicht die objektive Bestimmung der Struktur kristalliner Substanzen, einschließlich so komplexer wie Vitamine, Antibiotika, Koordinationsverbindungen usw. Eine vollständige strukturelle Untersuchung eines Kristalls ermöglicht oft die Lösung rein chemischer Probleme, beispielsweise die Feststellung oder Verfeinerung der chemischen Formel, Art der Bindung, Molekulargewicht bei bekannter Dichte oder Dichte bei bekanntem Molekulargewicht, Symmetrie und Konfiguration von Molekülen und Molekülionen.

Die Röntgenbeugungsanalyse wird erfolgreich verwendet, um den kristallinen Zustand von Polymeren zu untersuchen. Wertvolle Informationen liefert auch die Röntgenbeugungsanalyse bei der Untersuchung von amorphen und flüssigen Körpern. Röntgenbeugungsbilder solcher Körper enthalten mehrere unscharfe Beugungsringe, deren Intensität mit zunehmender Vergrößerung schnell abnimmt. Anhand der Breite, Form und Intensität dieser Ringe lassen sich Rückschlüsse auf die Eigenschaften der Nahordnung in einer bestimmten flüssigen oder amorphen Struktur ziehen.

Röntgendiffraktometer "DRON"

Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF)

Eine der modernen spektroskopischen Methoden zur Untersuchung einer Substanz, um ihre elementare Zusammensetzung zu erhalten, d.h. seine Elementaranalyse. Die XRF-Methode basiert auf der Sammlung und anschließenden Analyse des Spektrums, das durch Bestrahlung des untersuchten Materials mit Röntgenstrahlung erhalten wird. Bei Bestrahlung geht das Atom in einen angeregten Zustand über, begleitet vom Übergang der Elektronen auf höhere Quantenniveaus. Ein Atom bleibt für eine extrem kurze Zeit in einem angeregten Zustand, in der Größenordnung von einer Mikrosekunde, und kehrt danach in eine ruhige Position (Grundzustand) zurück. Dabei füllen Elektronen aus den äußeren Schalen entweder die entstandenen Leerstellen und die überschüssige Energie wird in Form eines Photons abgegeben oder die Energie wird auf ein anderes Elektron aus den äußeren Schalen (Auger-Elektron) übertragen. In diesem Fall emittiert jedes Atom ein Photoelektron mit einer Energie eines fest definierten Wertes, beispielsweise emittiert Eisen bei Bestrahlung mit Röntgenstrahlen Photonen K = 6,4 keV. Ferner wird entsprechend der Energie und der Anzahl der Quanten die Struktur der Substanz beurteilt.

In der Röntgenfluoreszenzspektrometrie ist es möglich, Proben nicht nur hinsichtlich der charakteristischen Spektren der Elemente, sondern auch hinsichtlich der Intensität der Hintergrundstrahlung (Bremsstrahlung) und der Form der Compton-Streubanden detailliert zu vergleichen . Dies ist von besonderer Bedeutung, wenn die chemische Zusammensetzung zweier Proben nach den Ergebnissen der quantitativen Analyse gleich ist, sich die Proben aber in anderen Eigenschaften, wie Korngröße, Kristallitgröße, Oberflächenrauhigkeit, Porosität, Feuchtigkeit, Vorhandensein von Wasser, unterscheiden Kristallisation, Polierqualität, Auftragsdicke etc. Die Identifizierung erfolgt anhand eines detaillierten Vergleichs der Spektren. Die chemische Zusammensetzung der Probe muss nicht bekannt sein. Jeder Unterschied zwischen den verglichenen Spektren zeigt unwiderlegbar den Unterschied zwischen der Testprobe und dem Standard an.

Diese Art der Analyse wird durchgeführt, wenn es notwendig ist, die Zusammensetzung und einige physikalische Eigenschaften von zwei Proben zu identifizieren, von denen eine eine Referenz ist. Diese Art der Analyse ist wichtig, wenn nach Unterschieden in der Zusammensetzung zweier Proben gesucht wird. Geltungsbereich: Bestimmung von Schwermetallen in Böden, Niederschlägen, Wasser, Aerosolen, qualitative und quantitative Analyse von Böden, Mineralien, Gesteinen, Qualitätskontrolle von Rohstoffen, Produktionsprozessen und Fertigprodukten, Analyse von Bleifarben, Messung von Konzentrationen wertvoller Metalle, Bestimmung von Öl- und Kraftstoffverunreinigungen, Bestimmung von toxischen Metallen in Lebensmittelzutaten, Analyse von Spurenelementen in Böden und landwirtschaftlichen Produkten, Elementaranalyse, Datierung von archäologischen Funden, Untersuchung von Gemälden, Skulpturen, zur Analyse und Untersuchung.

Normalerweise ist die Probenvorbereitung für alle Arten von Röntgenfluoreszenzanalysen nicht schwierig. Um eine äußerst zuverlässige quantitative Analyse durchzuführen, muss die Probe homogen und repräsentativ sein und eine Masse und Größe haben, die nicht geringer sind als die für das Analyseverfahren erforderliche. Metalle werden poliert, Pulver zu Partikeln einer bestimmten Größe zerkleinert und zu Tabletten gepresst. Gesteine ​​werden zu einem glasigen Zustand verschmolzen (dadurch werden Fehler durch Probeninhomogenität zuverlässig eliminiert). Flüssigkeiten und Feststoffe werden einfach in spezielle Becher gefüllt.

Spektralanalyse

Spektralanalyse- ein physikalisches Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der atomaren und molekularen Zusammensetzung einer Substanz, basierend auf der Untersuchung ihrer Spektren. Physikalische Basis S. und. - Spektroskopie von Atomen und Molekülen, sie wird nach dem Zweck der Analyse und den Arten von Spektren klassifiziert (siehe Optische Spektren). Atomic S. a. (ACA) bestimmt die elementare Zusammensetzung der Probe durch atomare (ionische) Emissions- und Absorptionsspektren, molekulare S. a. (ISA) - die molekulare Zusammensetzung von Substanzen gemäß den Molekülspektren der Absorption, Lumineszenz und Raman-Streuung von Licht. Emission S. a. erzeugt nach den Emissionsspektren von Atomen, Ionen und Molekülen, angeregt durch verschiedene Quellen elektromagnetischer Strahlung im Bereich von &bgr;-Strahlung bis Mikrowelle. Absorption S. a. anhand der Absorptionsspektren elektromagnetischer Strahlung durch die analysierten Objekte (Atome, Moleküle, Ionen eines Stoffes in verschiedenen Aggregatzuständen) durchgeführt. Atomspektralanalyse (ASA) Emissions-ASA besteht aus den folgenden Hauptprozessen:

  1. Auswahl einer repräsentativen Probe, die die durchschnittliche Zusammensetzung des analysierten Materials oder die örtliche Verteilung der zu bestimmenden Elemente im Material widerspiegelt;
  2. Einbringen einer Probe in eine Strahlungsquelle, in der feste und flüssige Proben verdampfen, Verbindungen dissoziieren und Atome und Ionen anregen;
  3. Umwandlung ihres Leuchtens in ein Spektrum und dessen Registrierung (oder visuelle Beobachtung) mit einem Spektralgerät;
  4. Interpretation der erhaltenen Spektren anhand von Tabellen und Atlanten der Spektrallinien der Elemente.

Diese Phase endet qualitativ ALS EIN. Am effektivsten ist die Verwendung empfindlicher (der sogenannten "letzten") Linien, die bei der Mindestkonzentration des zu bestimmenden Elements im Spektrum verbleiben. Spektrogramme werden auf Messmikroskopen, Komparatoren und Spektralprojektoren betrachtet. Für eine qualitative Analyse reicht es aus, das Vorhandensein oder Fehlen von analytischen Linien der zu bestimmenden Elemente festzustellen. Durch die Helligkeit der Linien beim visuellen Betrachten kann man den Gehalt bestimmter Elemente in der Probe grob abschätzen.

Quantitative ACA durchgeführt durch Vergleich der Intensitäten zweier Spektrallinien im Spektrum der Probe, von denen eine zum zu bestimmenden Element gehört und die andere (Vergleichslinie) - zum Hauptelement der Probe, dessen Konzentration bekannt ist, oder auf das speziell eingebrachte Element in bekannter Konzentration ("interner Standard").

Atomabsorption S. a.(AAA) und Atomic Fluorescent S. a. (AFA). Bei diesen Verfahren wird die Probe in einem Zerstäuber (Flamme, Graphitrohr, Plasma einer stabilisierten HF- oder Mikrowellenentladung) verdampft. Bei AAA wird Licht von einer diskreten Strahlungsquelle, das durch diesen Dampf geht, abgeschwächt, und der Grad der Abschwächung der Intensitäten der Linien des zu bestimmenden Elements wird verwendet, um seine Konzentration in der Probe zu beurteilen. AAA wird auf speziellen Spektralphotometern durchgeführt. Die AAA-Technik ist im Vergleich zu anderen Methoden viel einfacher, sie zeichnet sich durch eine hohe Genauigkeit bei der Bestimmung nicht nur kleiner, sondern auch hoher Konzentrationen von Elementen in Proben aus. AAA ersetzt erfolgreich arbeits- und zeitaufwändige chemische Analysemethoden und steht ihnen in der Genauigkeit in nichts nach.

Bei der AFA werden die Atomdämpfe der Probe mit dem Licht einer resonanten Strahlungsquelle bestrahlt und die Fluoreszenz des zu bestimmenden Elements aufgezeichnet. Für einige Elemente (Zn, Cd, Hg usw.) sind die relativen Grenzen ihres Nachweises mit dieser Methode sehr klein (10-5-10-6%).

ASA erlaubt Messungen der Isotopenzusammensetzung. Manche Elemente haben Spektrallinien mit gut aufgelöster Struktur (z. B. H, He, U). Die Isotopenzusammensetzung dieser Elemente kann mit herkömmlichen Spektralinstrumenten unter Verwendung von Lichtquellen gemessen werden, die dünne Spektrallinien erzeugen (Hohlkathoden, elektrodenlose HF- und Mikrowellenlampen). Für die Isotopenspektralanalyse der meisten Elemente sind hochauflösende Instrumente (z. B. ein Fabry-Perot-Etalon) erforderlich. Die Isotopenspektralanalyse kann auch unter Verwendung der Elektronenschwingungsspektren von Molekülen durchgeführt werden, indem die Isotopenverschiebungen der Banden gemessen werden, die in einigen Fällen einen signifikanten Wert erreichen.

ASA spielt eine bedeutende Rolle in der Kerntechnik, der Herstellung von reinen Halbleitermaterialien, Supraleitern usw. Mehr als 3/4 aller Analysen in der Metallurgie werden mit ASA-Methoden durchgeführt. Mit Hilfe von Quantometern wird eine Betriebskontrolle (innerhalb von 2-3 Minuten) während des Schmelzens in der Herd- und Konverterindustrie durchgeführt. In der Geologie und geologischen Exploration werden jährlich etwa 8 Millionen Analysen zur Bewertung von Lagerstätten durchgeführt. ASA wird für den Umweltschutz und die Bodenanalyse, die Forensik und Medizin, die Meeresbodengeologie und die Untersuchung der Zusammensetzung der oberen Atmosphäre, bei der Trennung von Isotopen und der Bestimmung des Alters und der Zusammensetzung von geologischen und archäologischen Objekten usw. verwendet.

Infrarot-Spektroskopie

Das IR-Verfahren umfasst die Erfassung, Untersuchung und Anwendung von Emissions-, Absorptions- und Reflexionsspektren im Infrarotbereich des Spektrums (0,76–1000 Mikrometer). ICS befasst sich hauptsächlich mit der Untersuchung von Molekülspektren, da im IR-Bereich befinden sich die meisten Schwingungs- und Rotationsspektren von Molekülen. Am weitesten verbreitet ist die Untersuchung von IR-Absorptionsspektren, die beim Durchgang von IR-Strahlung durch eine Substanz entstehen. Dabei wird Energie selektiv bei solchen Frequenzen absorbiert, die mit den Rotationsfrequenzen des Moleküls insgesamt und im Fall einer kristallinen Verbindung mit den Schwingungsfrequenzen des Kristallgitters zusammenfallen.

Das IR-Absorptionsspektrum ist wahrscheinlich eine einzigartige physikalische Eigenschaft dieser Art. Abgesehen von optischen Isomeren gibt es keine zwei Verbindungen mit unterschiedlichen Strukturen, aber identischen IR-Spektren. In einigen Fällen, z. B. bei Polymeren mit ähnlichen Molekulargewichten, sind die Unterschiede möglicherweise nicht erkennbar, aber sie sind immer vorhanden. In den meisten Fällen ist das IR-Spektrum der „Fingerabdruck“ des Moleküls, der sich leicht von den Spektren anderer Moleküle unterscheiden lässt.

Abgesehen davon, dass die Absorption für einzelne Atomgruppen charakteristisch ist, ist ihre Intensität direkt proportional zu ihrer Konzentration. Dass. Die Messung der Absorptionsintensität ergibt nach einfachen Berechnungen die Menge einer bestimmten Komponente in der Probe.

IR-Spektroskopie findet direkt Anwendung bei der Untersuchung der Struktur von Halbleitermaterialien, Polymeren, biologischen Objekten und lebenden Zellen. In der Milchindustrie wird die Infrarotspektroskopie zur Bestimmung des Massenanteils von Fett, Eiweiß, Laktose, Feststoffen, Gefrierpunkt usw.

Die flüssige Substanz wird meistens als dünner Film zwischen NaCl- oder KBr-Salzkappen entfernt. Der Feststoff wird meistens als Paste in flüssigem Paraffin entfernt. Lösungen werden in kollabierbaren Küvetten entnommen.


Spektralbereich von 185 bis 900 nm, Zweistrahl, Aufzeichnung, Wellenlängengenauigkeit 0,03 nm bei 54000 cm-1, 0,25 bei 11000 cm-1, Wellenlängenreproduzierbarkeit 0,02 nm bzw. 0,1 nm

Das Gerät dient zur Aufnahme von IR - Spektren von festen und flüssigen Proben.
Spektralbereich – 4000…200 cm-1; photometrische Genauigkeit ± 0,2 %.

Absorptionsanalyse des sichtbaren und nahen Ultraviolettbereichs

Auf der Absorptionsanalysemethode oder der Eigenschaft von Lösungen, sichtbares Licht und elektromagnetische Strahlung im nahen ultravioletten Bereich zu absorbieren, basiert das Funktionsprinzip der gebräuchlichsten photometrischen Instrumente für die medizinische Laborforschung - Spektrophotometer und Photokolorimeter (sichtbares Licht). .

Jeder Stoff absorbiert nur solche Strahlung, deren Energie in der Lage ist, bestimmte Veränderungen im Molekül dieses Stoffes hervorzurufen. Das heißt, die Substanz absorbiert nur Strahlung einer bestimmten Wellenlänge, während Licht einer anderen Wellenlänge die Lösung durchdringt. Daher wird im sichtbaren Lichtbereich die vom menschlichen Auge wahrgenommene Farbe der Lösung durch die Wellenlänge der von dieser Lösung nicht absorbierten Strahlung bestimmt. Das heißt, die vom Forscher beobachtete Farbe ist komplementär zur Farbe der absorbierten Strahlen.

Die Absorptionsanalysemethode basiert auf dem verallgemeinerten Bouguer-Lambert-Beer-Gesetz, das oft einfach als Beer-Gesetz bezeichnet wird. Es basiert auf zwei Gesetzen:

  1. Die relative Energiemenge des vom Medium absorbierten Lichtstroms hängt nicht von der Intensität der Strahlung ab. Jede absorbierende Schicht gleicher Dicke absorbiert einen gleichen Anteil des monochromatischen Lichtstroms, der diese Schichten durchdringt.
  2. Die Absorption eines monochromatischen Lichtenergieflusses ist direkt proportional zur Anzahl der Moleküle der absorbierenden Substanz.

Thermische Analyse

Forschungsmethode fiz.-chem. und chem. Prozesse, die auf der Registrierung von thermischen Effekten beruhen, die die Umwandlung von Stoffen unter Bedingungen der Temperaturprogrammierung begleiten. Da die Änderung der Enthalpie ?H als Folge der meisten physikalischen auftritt. Prozesse und chem. Reaktionen, ist die Methode theoretisch auf eine sehr große Zahl von Systemen anwendbar.

In T. a. Sie können die sogenannten beheben. Erwärmungs- (oder Abkühlungs-) Kurven der Testprobe, d. h. Temperaturänderung im Laufe der Zeit. Bei k.-l. Phasenumwandlung in einem Stoff (oder einem Stoffgemisch), eine Plattform oder Brüche erscheinen auf der Kurve.. Die Methode der Differentialthermoanalyse (DTA) hat eine höhere Empfindlichkeit, bei der die Änderung der Temperaturdifferenz DT zwischen der Testprobe und die Referenzprobe (meistens Al2O3), die dabei keine Umwandlungen im Temperaturbereich erfährt.

In T. a. Sie können die sogenannten beheben. Erwärmungs- (oder Abkühlungs-) Kurven der Testprobe, d. h. Temperaturänderung im Laufe der Zeit. Bei k.-l. Phasenumwandlung in einem Stoff (oder einem Stoffgemisch), eine Plattform oder Knicke erscheinen auf der Kurve.

Differentialthermoanalyse(DTA) ist empfindlicher. Es registriert zeitlich die Änderung der Temperaturdifferenz DT zwischen der Messprobe und der Referenzprobe (meistens Al2O3), die in diesem Temperaturbereich keine Umwandlungen erfährt. Die Minima auf der DTA-Kurve (siehe zB Abb.) entsprechen endothermen Prozessen, während die Maxima exothermen Prozessen entsprechen. Im DTA eingetragene Wirkungen, m. b. durch Schmelzen, Veränderung der Kristallstruktur, Zerstörung des Kristallgitters, Verdunstung, Sieden, Sublimation sowie chemisch. Prozesse (Dissoziation, Zersetzung, Dehydratisierung, Oxidation-Reduktion usw.). Die meisten Transformationen werden von endothermen Effekten begleitet; nur einige Oxidations-Reduktions- und Strukturumwandlungsprozesse sind exotherm.

In T. a. Sie können die sogenannten beheben. Erwärmungs- (oder Abkühlungs-) Kurven der Testprobe, d. h. Temperaturänderung im Laufe der Zeit. Bei k.-l. Phasenumwandlung in einem Stoff (oder einem Stoffgemisch), eine Plattform oder Knicke erscheinen auf der Kurve.

Matte. Die Beziehung zwischen der Fläche des Peaks auf der DTA-Kurve und den Parametern des Geräts und der Probe ermöglichen die Bestimmung der Umwandlungswärme, der Aktivierungsenergie des Phasenübergangs, einiger kinetischer Konstanten und die Durchführung eines Halbwerts -quantitative Analyse von Mischungen (wenn die DH der entsprechenden Reaktionen bekannt sind). Mit Hilfe von DTA wird die Zersetzung von Metallcarboxylaten, verschiedenen metallorganischen Verbindungen, oxidischen Hochtemperatursupraleitern untersucht. Mit dieser Methode wurde der Temperaturbereich der Umwandlung von CO zu CO2 (bei der Nachverbrennung von Autoabgasen, Emissionen aus BHKW-Rohren etc.) bestimmt. DTA wird verwendet, um Phasendiagramme des Zustands von Systemen mit einer unterschiedlichen Anzahl von Komponenten (physikalisch-chemische Analyse) für Qualitäten zu erstellen. Musterauswertungen, z.B. beim Vergleich verschiedener Rohstoffchargen.

Derivatographie- eine komplexe Methode zum Studium der chem. und fiz.-chem. Prozesse, die in einem Stoff unter Bedingungen einer programmierten Temperaturänderung ablaufen.

Basierend auf der Kombination von Differentialthermoanalyse (DTA) mit einer oder mehreren physikalischen. oder fiz.-chem. Methoden wie Thermogravimetrie, thermomechanische Analyse (Dilatometrie), Massenspektrometrie und Emanationsthermoanalyse. In allen Fällen wird neben Stoffumwandlungen, die bei thermischer Einwirkung auftreten, eine Massenänderung der Probe (flüssig oder fest) erfasst. Dadurch ist es möglich, die Art der Prozesse in einem Stoff sofort eindeutig zu bestimmen, was mit DTA-Daten oder anderen thermischen Methoden allein nicht möglich ist. Als Indikator für die Phasenumwandlung dient insbesondere der thermische Effekt, der nicht mit einer Massenänderung der Probe einhergeht. Ein Gerät, das gleichzeitig thermische und thermogravimetrische Änderungen registriert, wird als Derivatograph bezeichnet. Beim Derivatographen, der auf der Kombination von DTA mit Thermogravimetrie basiert, wird der Halter mit der Prüfsubstanz auf einem frei am Waagebalken aufgehängten Thermoelement platziert. Mit diesem Design können Sie 4 Abhängigkeiten auf einmal erfassen (siehe z. B. Abb.): die Temperaturdifferenz zwischen dem Prüfling und dem Standard, der keine Umwandlungen zur Zeit t erfährt (DTA-Kurve), die Massenänderung Dm von der Temperatur (thermogravimetrische Kurve), die Änderungsrate der Massen, d.h. Ableitung von dm/dt, Temperatur (differentielle thermogravimetrische Kurve) und Temperatur über Zeit. Dabei ist es möglich, die Abfolge der Umwandlungen eines Stoffes festzustellen und die Anzahl und Zusammensetzung von Zwischenprodukten zu bestimmen.

Chemische Analysemethoden

Gravimetrische Analyse basiert auf der Bestimmung der Masse eines Stoffes.
Bei der gravimetrischen Analyse wird der Analyt entweder in Form einer flüchtigen Verbindung abdestilliert (Destillationsverfahren) oder in Form einer schwerlöslichen Verbindung aus der Lösung ausgefällt (Präzipitationsverfahren). Das Destillationsverfahren bestimmt beispielsweise den Gehalt an Kristallwasser in kristallinen Hydraten.
Die gravimetrische Analyse ist eine der vielseitigsten Methoden. Es wird verwendet, um fast jedes Element zu definieren. Die meisten gravimetrischen Techniken verwenden eine direkte Bestimmung, wenn eine interessierende Komponente aus der analysierten Mischung isoliert wird, die als einzelne Verbindung gewogen wird. Einige Elemente des Periodensystems (z. B. Verbindungen von Alkalimetallen und einige andere) werden häufig durch indirekte Methoden analysiert. Dabei werden zunächst zwei spezifische Komponenten isoliert, in gravimetrische Form gebracht und gewogen. Dann wird eine der Verbindungen oder beide in eine andere gravimetrische Form überführt und erneut gewogen. Der Inhalt jeder Komponente wird durch einfache Berechnungen bestimmt.

Der größte Vorteil der gravimetrischen Methode ist die hohe Genauigkeit der Analyse. Der übliche Fehler bei der gravimetrischen Bestimmung beträgt 0,1-0,2 %. Bei der Analyse einer Probe mit komplexer Zusammensetzung erhöht sich der Fehler aufgrund der Unvollkommenheit der Methoden zum Trennen und Isolieren der analysierten Komponente auf mehrere Prozent. Zu den Vorteilen der gravimetrischen Methode gehört auch das Fehlen jeglicher Standardisierung oder Kalibrierung nach Standardproben, die bei fast allen anderen Analyseverfahren notwendig sind. Zur Berechnung der Ergebnisse der gravimetrischen Analyse ist lediglich die Kenntnis von Molmassen und stöchiometrischen Verhältnissen erforderlich.

Die titrimetrische oder volumetrische Analysemethode ist eine der Methoden der quantitativen Analyse. Titration ist die allmähliche Zugabe einer titrierten Lösung eines Reagenzes (Titriermittel) zu der analysierten Lösung, um den Äquivalenzpunkt zu bestimmen. Die titrimetrische Analysemethode basiert auf der Messung des Volumens eines Reagens mit genau bekannter Konzentration, das für die Wechselwirkungsreaktion mit dem Analyten verbraucht wird. Diese Methode basiert auf der genauen Messung der Volumina von Lösungen zweier Substanzen, die miteinander reagieren. Die quantitative Bestimmung mit der titrimetrischen Analysemethode ist recht schnell, wodurch Sie mehrere parallele Bestimmungen durchführen und einen genaueren arithmetischen Mittelwert erhalten können. Alle Berechnungen der titrimetrischen Analysenmethode basieren auf dem Äquivalentgesetz. Je nach Art der chemischen Reaktion, die der Bestimmung des Stoffes zugrunde liegt, werden die Methoden der titrimetrischen Analyse in folgende Gruppen eingeteilt: die Methode der Neutralisation oder der Säure-Base-Titration; Oxidations-Reduktions-Verfahren; Präzipitationsverfahren und Komplexbildungsverfahren.

Basierend auf der Analyse der optischen Spektren von Atomen und Molekülen wurden spektraloptische Methoden zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Substanzen entwickelt. Diese Methoden sind zweigeteilt: die Untersuchung der Emissionsspektren der untersuchten Substanzen (Emissionsspektralanalyse); Untersuchung ihrer Absorptionsspektren (Absorptionsspektralanalyse oder Photometrie).

Bei der Bestimmung der chemischen Zusammensetzung eines Stoffes mit der Methode der Emissionsspektralanalyse wird das von Atomen und Molekülen im angeregten Zustand emittierte Spektrum analysiert. Atome und Moleküle gehen unter dem Einfluss hoher Temperaturen, die in einer Brennerflamme, in einem Lichtbogen oder in einer Funkenstrecke erreicht werden, in einen angeregten Zustand über. Die so erhaltene Strahlung wird durch ein Beugungsgitter oder Prisma einer Spektralvorrichtung in ein Spektrum zerlegt und von einer photoelektrischen Vorrichtung aufgezeichnet.

Es gibt drei Arten von Emissionsspektren: Linie, Streifen und kontinuierlich. Linienspektren werden von angeregten Atomen und Ionen emittiert. Streifenspektren entstehen, wenn Licht von heißen Molekülpaaren emittiert wird. Kontinuierliche Spektren werden von heißen Flüssigkeiten und festen Körpern emittiert.

Entlang der charakteristischen Linien in den Emissionsspektren erfolgt eine qualitative und quantitative Analyse der Zusammensetzung des Untersuchungsmaterials. Um die Spektren zu entschlüsseln, werden Spektrallinientabellen und Atlanten mit den charakteristischsten Linien der Elemente des Periodensystems von Mendeleev verwendet. Wenn nur das Vorhandensein bestimmter Verunreinigungen festgestellt werden muss, wird das Spektrum der untersuchten Substanz mit dem Spektrum einer Referenzsubstanz verglichen, die keine Verunreinigungen enthält. Die absolute Empfindlichkeit spektraler Methoden beträgt 10 -6 10 -8 g.

Ein Beispiel für die Anwendung der Emissionsspektralanalyse ist die qualitative und quantitative Analyse von Bewehrungsstahl: die Bestimmung von Verunreinigungen von Silizium, Kohlenstoff, Mangan und Chrom in der Probe. Die Intensitäten der Spektrallinien in der Probe werden mit den Spektrallinien von Eisen verglichen, deren Intensität als Standard genommen wird.

Zu den optischen Spektralmethoden zur Untersuchung von Stoffen gehört auch die sogenannte Flammenspektroskopie, die auf der Messung der Strahlung einer in die Flamme eingebrachten Lösung beruht. Dieses Verfahren bestimmt in der Regel den Gehalt an Alkali- und Erdalkalimetallen in Baustoffen. Das Wesen des Verfahrens besteht darin, dass die Lösung der Testsubstanz in die Zone der Flamme eines Gasbrenners gesprüht wird, wo sie in einen gasförmigen Zustand übergeht. Atome in diesem Zustand absorbieren Licht von einer Standardquelle und geben Linien- oder Streifenabsorptionsspektren ab, oder sie emittieren selbst Strahlung, die durch Messen von photoelektronischen Geräten nachgewiesen wird.

Die Methode der Molekülabsorptionsspektroskopie ermöglicht es, Informationen über die gegenseitige Anordnung von Atomen und Molekülen, intramolekulare Abstände, Bindungswinkel, Verteilung der Elektronendichte usw. zu erhalten. Bei dieser Methode tritt im sichtbaren Bereich ultraviolette (UV) oder infrarote (IR) Strahlung durch ein verdichteter Stoff, teilweise oder vollständige Absorption von Strahlungsenergie bestimmter Wellenlängen (Frequenzen). Die Hauptaufgabe der optischen Absorptionsspektroskopie besteht darin, die Abhängigkeit der Intensität der Lichtabsorption durch einen Stoff von der Wellenlänge oder Schwingungsfrequenz zu untersuchen. Das resultierende Absorptionsspektrum ist ein individuelles Merkmal der Substanz und auf seiner Basis werden qualitative Analysen von Lösungen oder beispielsweise Bau- und Farbgläsern durchgeführt.

Einführung

Abschnitt Nummer 1. Baustoffe und ihr Verhalten unter Brandbedingungen.

Thema 1. Grundlegende Eigenschaften von Baustoffen, Forschungsmethoden und Bewertung des Verhaltens von Baustoffen im Brandfall.

Thema 2. Steinmaterialien und ihr Verhalten im Brandfall.

Thema 3. Metalle, ihr Verhalten im Brandfall und Möglichkeiten, den Widerstand gegen seine Auswirkungen zu erhöhen.

Thema 4. Holz, seine Brandgefahr, Methoden des Brandschutzes und Bewertung ihrer Wirksamkeit.

Thema 5. Kunststoffe, ihre Brandgefahr, Methoden ihrer Erforschung und Bewertung.

Thema 6. Rationierung der feuerfesten Verwendung von Materialien im Bauwesen.

Sektion 2. "Gebäudestrukturen, Gebäude, Strukturen und ihr Verhalten im Brandfall."

Thema 7. Erste Informationen zu raumplanerischen und gestalterischen Lösungen für Gebäude und Bauwerke.

Thema 8. Erste Informationen zur Brandgefahr von Gebäuden und Bauwerken.

Thema 9. Theoretische Grundlagen für die Entwicklung von Methoden zur Berechnung des Feuerwiderstands von Bauwerken.

Thema 10. Feuerwiderstand von Metallkonstruktionen.

Thema 11. Feuerwiderstand von Holzkonstruktionen.

Thema 12. Feuerwiderstand von Stahlbetonkonstruktionen.

Thema 13. Verhalten von Gebäuden, Bauwerken im Brandfall.

Thema 14. Perspektiven zur Verbesserung des Ansatzes zur Bestimmung und Standardisierung der Anforderungen an den Feuerwiderstand von Bauwerken.

Einführung

Die Struktur der Disziplin, ihre Bedeutung im Prozess der beruflichen Ausbildung des Absolventen des Instituts. Moderne Trends in Design, Konstruktion, Betrieb, Gebäuden und Bauwerken.

Die volkswirtschaftliche Bedeutung der Tätigkeit von Feuerwehrleuten bei der Überwachung der feuerfesten Verwendung von Baustoffen und der Verwendung von feuerbeständigen Baukonstruktionen bei Planung, Bau, Umbau von Gebäuden und Bauwerken.

Abschnitt 1. Baustoffe und ihr Verhalten im Brandfall.

Thema 1. Grundlegende Eigenschaften von Baustoffen, Forschungsmethoden und Bewertung des Verhaltens von Baustoffen im Brandfall.

Arten, Eigenschaften, Merkmale der Herstellung und Verwendung von Baugrundstoffen und deren Einteilung. Faktoren, die das Verhalten von Baustoffen im Brandfall beeinflussen. Klassifizierung der grundlegenden Eigenschaften von Baustoffen.

Physikalische Eigenschaften und Indikatoren, die sie charakterisieren: Porosität, Hygroskopizität, Wasseraufnahme, Wassergas- und Dampfdurchlässigkeit von Baustoffen.

Die wichtigsten Formen der Feuchtigkeitskommunikation mit dem Material.

Thermophysikalische Eigenschaften und Indikatoren, die sie charakterisieren.

Die wichtigsten negativen Prozesse, die das Verhalten von anorganischen Baustoffen im Brandfall bestimmen. Methoden zur experimentellen Bewertung von Änderungen der mechanischen Eigenschaften von Baustoffen in Bezug auf Brandbedingungen.

Prozesse, die in organischen Materialien unter Brandbedingungen ablaufen. Brandtechnische Eigenschaften von Baustoffen, Methoden ihrer Erforschung und Bewertung.

Praxis 1. Bestimmung der grundlegenden Eigenschaften einiger Baumaterialien und Vorhersage des Verhaltens dieser Materialien im Brandfall.

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Einführung.

Die menschliche Zivilisation nutzt während ihrer gesamten Entwicklung, zumindest im materiellen Bereich, ständig die chemischen, biologischen und physikalischen Gesetze, die auf unserem Planeten wirken, um das eine oder andere ihrer Bedürfnisse zu befriedigen. http://voronezh.pinskdrev.ru/ Esstische in Woronesch.

In der Antike geschah dies auf zwei Arten: bewusst oder spontan. Uns interessiert natürlich der erste Weg. Ein Beispiel für den bewussten Umgang mit chemischen Phänomenen kann sein:

Sauermachen von Milch zur Herstellung von Käse, Sauerrahm und anderen Molkereiprodukten;

Fermentation einiger Samen wie Hopfen in Gegenwart von Hefe zur Bildung von Bier;

Sublimation von Pollen einiger Blumen (Mohn, Hanf) und Gewinnung von Medikamenten;

Fermentation des Saftes einiger Früchte (hauptsächlich Trauben), die viel Zucker enthalten, was zu Wein, Essig führt.

Revolutionäre Veränderungen im menschlichen Leben wurden durch Feuer eingeleitet. Der Mensch begann, Feuer zum Kochen, zum Töpfern, zum Verarbeiten und Schmelzen von Metallen, zur Verarbeitung von Holz zu Kohle, zum Verdampfen und Trocknen von Lebensmitteln für den Winter zu verwenden.

Im Laufe der Zeit benötigen die Menschen immer mehr neue Materialien. Die Chemie leistete bei ihrer Entstehung unschätzbare Hilfe. Die Rolle der Chemie ist besonders groß bei der Herstellung von reinen und ultrareinen Materialien (im Folgenden als SCM abgekürzt). Wenn meiner Meinung nach immer noch physikalische Prozesse und Technologien die führende Position bei der Schaffung neuer Materialien einnehmen, dann ist die Herstellung von SCM mit Hilfe chemischer Reaktionen oft effizienter und produktiver. Und es bestand auch die Notwendigkeit, Materialien vor Korrosion zu schützen, dies ist eigentlich die Hauptaufgabe physikalischer und chemischer Methoden bei Baumaterialien. Mit Hilfe physikalisch-chemischer Methoden werden physikalische Phänomene untersucht, die bei chemischen Reaktionen auftreten. Bei der kolorimetrischen Methode wird beispielsweise die Farbintensität in Abhängigkeit von der Konzentration eines Stoffes gemessen, bei der konduktometrischen Analyse wird die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit von Lösungen gemessen usw.

Diese Zusammenfassung skizziert einige Arten von Korrosionsprozessen sowie Möglichkeiten, mit ihnen umzugehen, was die praktische Hauptaufgabe physikalischer und chemischer Methoden in Baumaterialien ist.

Physikalische und chemische Analysemethoden und ihre Klassifizierung.

Physikalisch-chemische Analyseverfahren (PCMA) basieren auf der Nutzung der Abhängigkeit der physikalischen Eigenschaften von Stoffen (z. B. Lichtabsorption, elektrische Leitfähigkeit etc.) von ihrer chemischen Zusammensetzung. Manchmal werden in der Literatur physikalische Analysemethoden von PCMA getrennt, wodurch betont wird, dass PCMA eine chemische Reaktion verwendet, während physikalische Methoden dies nicht tun. Physikalische Analysemethoden und FHMA, hauptsächlich in der westlichen Literatur, werden als instrumentell bezeichnet, da sie normalerweise den Einsatz von Instrumenten, Messinstrumenten erfordern. Instrumentelle Analysemethoden haben grundsätzlich eine eigene Theorie, die sich von der Theorie der Methoden der chemischen (klassischen) Analyse (Titrimetrie und Gravimetrie) unterscheidet. Grundlage dieser Theorie ist die Wechselwirkung von Materie mit dem Energiefluss.

Bei der Verwendung von PCMA zur Gewinnung von Informationen über die chemische Zusammensetzung einer Substanz wird die Testprobe einer Form von Energie ausgesetzt. Je nach Art der Energie in einem Stoff ändert sich der Energiezustand seiner konstituierenden Teilchen (Moleküle, Ionen, Atome), was sich in einer Änderung der einen oder anderen Eigenschaft ausdrückt (zum Beispiel Farbe, magnetische Eigenschaften, etc.). Indem eine Änderung dieser Eigenschaft als analytisches Signal registriert wird, erhält man Informationen über die qualitative und quantitative Zusammensetzung des Untersuchungsobjekts oder über seine Struktur.

Entsprechend der Art der Störenergie und der gemessenen Eigenschaft (analytisches Signal) kann FHMA wie folgt klassifiziert werden (Tabelle 2.1.1).

Neben den in der Tabelle aufgeführten gibt es viele weitere private FHMAs, die nicht unter diese Einteilung fallen.

Die größte praktische Anwendung haben optische, chromatographische und potentiometrische Analysemethoden.

Tabelle 2.1.1.

Art der Störenergie

Gemessenes Eigentum

Methodenname

Name der Methodengruppe

Elektronenfluss (elektrochemische Reaktionen in Lösungen und an Elektroden)

Spannung, Potential

Potentiometrie

Elektrochemisch

Elektrodenpolarisationsstrom

Voltamperometrie, Polarographie

Stromstärke

Amperometrie

Widerstand, Leitfähigkeit

Konduktometrie

Impedanz (Wechselstromwiderstand, Kapazität)

Oszillometrie, Hochfrequenz-Konduktometrie

Die Strommenge

Coulometrie

Masse des Produkts der elektrochemischen Reaktion

Elektrogravimetrie

Die Dielektrizitätskonstante

Dielkometrie

Elektromagnetische Strahlung

Wellenlänge und Intensität der Spektrallinie im infraroten, sichtbaren und ultravioletten Teil des Spektrums =10-3.10-8 m

Optische Methoden (IR - Spektroskopie, Atomemissionsanalyse, Atomabsorptionsanalyse, Photometrie, Lumineszenzanalyse, Turbidimetrie, Nephelometrie)

Spektral

Dasselbe im Röntgenbereich des Spektrums =10-8.10-11 m

Röntgenphotoelektron, Auger-Spektroskopie

Akustische Methoden basieren auf der Aufzeichnung der Parameter von elastischen Schwingungen, die in einer kontrollierten Struktur angeregt werden. Üblicherweise werden Schwingungen im Ultraschallbereich (entstörungsmindernd) mit einem piezometrischen oder elektromagnetischen Wandler angeregt, auf die Struktur einwirken lassen, aber auch, wenn sich die Struktur der Struktur selbst durch das Aufbringen einer Last verändert.

Akustische Methoden werden verwendet, um Kontinuität (Erkennung von Einschlüssen, Hohlräumen, Rissen usw.), Dicke, Struktur, physikalische und mechanische Eigenschaften (Festigkeit, Dichte, Elastizitätsmodul, Schermodul, Poissonzahl), Untersuchung der Bruchkinetik zu kontrollieren.

Nach dem Frequenzbereich werden akustische Methoden nach der Methode der Anregung elastischer Schwingungen in Ultraschall und Schall unterteilt - in piezoelektrische, mechanische, elektromagnetisch-akustische Selbsterregung bei Verformungen. Bei der zerstörungsfreien Prüfung mit akustischen Verfahren werden Frequenz, Amplitude, Zeit, mechanische Impedanz (Dämpfung) und spektrale Zusammensetzung von Schwingungen erfasst. Wenden Sie Längs-, Scher-, Transversal-, Oberflächen- und normale Schallwellen an. Der Vibrationsemissionsmodus kann kontinuierlich oder gepulst sein.

Die Gruppe der akustischen Verfahren umfasst Schatten-, Resonanz-, Echoimpuls-, Schallemission (Emission), Velosymmetrie, Impedanz, freie Schwingungen.

Das Schattenverfahren wird zur Fehlererkennung verwendet und basiert auf der Etablierung eines akustischen Schattens, der sich aufgrund der Reflexion und Streuung eines akustischen Strahls hinter einem Fehler bildet. Das Resonanzverfahren wird zur Fehlersuche und Dickenmessung eingesetzt. Mit dieser Methode werden Frequenzen bestimmt, die eine Resonanz von Schwingungen entlang der Dicke der untersuchten Struktur verursachen.

Das Impulsverfahren (Echo) wird zur Fehlersuche und Dickenmessung eingesetzt. Der von Defekten oder der Oberfläche reflektierte Schallimpuls wird eingestellt. Das Emissionsverfahren (akustisches Emissionsverfahren) basiert auf der Emission elastischer Schwingungswellen durch Fehlstellen sowie belastete Strukturabschnitte. Das Vorhandensein und der Ort von Fehlern, das Spannungsniveau werden bestimmt. akustische Materialfehlererkennung Strahlung

Das velosymmetrische Verfahren basiert auf der Festlegung der Schwingungsgeschwindigkeiten, der Auswirkung von Defekten auf die Wund der Länge des Wellenwegs im Material. Die Impedanzmethode basiert auf der Analyse von Änderungen der Wellendämpfung in der Defektzone. Die Methode der freien Schwingungen analysiert das Frequenzspektrum der Eigenschwingungen eines Bauwerks nach dessen Beaufschlagung.

Bei der Anwendung des Ultraschallverfahrens dienen Sender und Empfänger (oder Sucher) dazu, Ultraschallschwingungen anzuregen und zu empfangen. Sie sind vom gleichen Typ und stellen eine piezoelektrische Platte 1 dar, die in einem Dämpfer 2 angeordnet ist, der dazu dient, freie Schwingungen zu dämpfen und die piezoelektrische Platte zu schützen (Fig. 1).

Reis. eines. Designs von "Suchern und Schemata für ihre Installation:

a - ein Diagramm eines normalen Suchers (Sender oder Empfänger von Vibrationen); b - das Schema des Suchers für die Eingabe von Ultraschallwellen in einem Winkel zur Oberfläche; c - Diagramm eines Zwei-Elemente-Suchers; g - koaxiale Position von Sendern und Empfängern mit durchgehender Beschallung; d - das gleiche, diagonal; e - Oberflächensondierung; g - kombiniertes Klingen; 1 - piezoelektrisches Element; 2 - Dämpfer; 3 -- Beschützer; 4 - Fett auf dem Kontakt; 5 - Testprobe; 6 - Körper; 7. Schlussfolgerung; 8 - Prisma zum Einleiten von Wellen in einem Winkel; 9 - Teilungssieb; 10 - Sender und Empfänger;

Ultraschallwellen werden nach den Gesetzen der Optik reflektiert, gebrochen und gebeugt. Diese Eigenschaften werden zur Erfassung von Vibrationen in vielen zerstörungsfreien Prüfverfahren genutzt. In diesem Fall wird ein eng gerichteter Wellenstrahl verwendet, um das Material in einer bestimmten Richtung zu untersuchen. Die Position des Senders und Empfängers von Schwingungen kann je nach Untersuchungszweck in Bezug auf die untersuchte Struktur unterschiedlich sein (Abb. 1, d-g).

Es wurden zahlreiche Geräte entwickelt, in denen die oben aufgeführten Verfahren der Ultraschallschwingungen verwendet werden. In der Praxis der Bauforschung werden die Geräte GSP UK14P, Beton-12, UF-10 P, UZD-MVTU, GSP UK-YUP usw. verwendet Die Geräte "Concrete" und UK werden auf Transistoren hergestellt und zeichnen sich durch ihre Kleinheit aus Gewicht und Abmessungen. Instruments UK legt die Geschwindigkeit oder Zeit der Wellenausbreitung fest.

Ultraschallschwingungen in Festkörpern werden in Längs-, Quer- und Oberflächenschwingungen unterteilt (Abb. 2, a).

Reis. 2.

a - Ultraschall-Längs-, Transversal- und Oberflächenwellen; b, c - Schattenmethode (Defekt außerhalb der Zone und in der Sondierungszone); 1 - Vibrationsrichtung; 2 - Wellen; 3 - Generator; 4 - Sender; 5 - Empfänger; 6 - Verstärker; 7 - Anzeige; 8 Testmuster) 9 - Defekt

Zwischen den Schwingungsparametern bestehen Abhängigkeiten

Somit hängen die physikalischen und mechanischen Eigenschaften des Materials mit den Schwingungsparametern zusammen. Bei zerstörungsfreien Prüfverfahren wird dieser Zusammenhang genutzt. Betrachten wir einfache und weit verbreitete Methoden der Ultraschallprüfung: Schatten- und Echomethoden.

Die Bestimmung des Defekts nach der Schattenmethode erfolgt wie folgt (siehe Fig. 2, b): Der Generator 3 sendet kontinuierlich Vibrationen durch den Sender 4 in das zu untersuchende Material 8 und durch dieses in den Vibrationsempfänger 5. In Abwesenheit von a Defekt 9, die Schwingungen werden vom Empfänger 5 nahezu ungedämpft wahrgenommen und über den Verstärker 6 Indikator 7 (Oszilloskop, Voltmeter) aufgezeichnet. Der Defekt 9 reflektiert einen Teil der Vibrationsenergie und verschattet somit den Empfänger 5. Das empfangene Signal nimmt ab, was das Vorhandensein eines Defekts anzeigt. Die Schattenmethode erlaubt keine Bestimmung der Defekttiefe und erfordert einen bilateralen Zugang, was ihre Möglichkeiten einschränkt.

Die Fehlererkennung und Dickenmessung nach der Echoimpulsmethode wird wie folgt durchgeführt (Abb. 3): Generator 1 sendet kurze Impulse an Probe 4 durch Emitter 2, und der wartende Scan auf dem Oszilloskopbildschirm ermöglicht es Ihnen, den gesendeten Impuls 5 zu sehen Nach dem Senden des Impulses schaltet der Sender um, um reflektierte Wellen zu empfangen. Auf dem Schirm wird das von der gegenüberliegenden Seite der Struktur reflektierte untere Signal 6 beobachtet. Ist der Wellenweg gestört, so trifft das davon reflektierte Signal früher beim Empfänger ein als das Bodensignal. Dann ist auf dem Bildschirm des Oszilloskops ein weiteres Signal 8 sichtbar, das auf einen Konstruktionsfehler hinweist. Der Abstand zwischen den Signalen und die Ausbreitungsgeschwindigkeit des Ultraschalls werden verwendet, um die Tiefe des Defekts zu beurteilen.

Reis. 3.

a - Echomethode ohne Fehler; 6 - das gleiche, mit einem Defekt; bei der Bestimmung der Risstiefe; g - Bestimmung der Dicke; 1 - Generator; 2 - Sender; 3 - reflektierte Signale; 4 - Probe; 5 - gesendeter Impuls 6 - unterer Impuls; 7 defekt; 8 – durchschnittlicher Impuls; 9 - Riss; 10 - Halbwelle

Bei der Bestimmung der Risstiefe im Beton werden Sender und Empfänger an den Punkten A und B symmetrisch zum Riss angeordnet (Bild 3, c). Schwingungen von Punkt A nach Punkt B kommen auf dem kürzesten Weg DIA \u003d V 4n + a2;

wobei V die Geschwindigkeit ist; 1H ist die im Versuch ermittelte Zeit.

Bei der Fehlersuche an Beton mit dem Ultraschall-Impuls-Verfahren kommen Durchschallung und Längsprofilierung zum Einsatz. Beide Methoden ermöglichen es, einen Defekt zu erkennen, indem der Wert der Geschwindigkeit von Ultraschall-Longitudinalwellen beim Durchgang durch den defekten Bereich geändert wird.

Das Durchschallungsverfahren kann auch bei vorhandener Bewehrung im Beton angewendet werden, wenn es möglich ist, ein direktes Kreuzen des Sondierpfades des Stabes selbst zu vermeiden. Abschnitte der Struktur werden nacheinander sondiert und Punkte auf dem Koordinatengitter markiert, und dann Linien gleicher Geschwindigkeiten - Isogeschwindigkeiten oder Linien gleicher Zeit - Isochoren, in Anbetracht dessen, dass es möglich ist, einen Abschnitt der Struktur zu unterscheiden, auf dem es einen Fehler gibt Beton (eine Zone reduzierter Geschwindigkeiten).

Das Verfahren der Längsprofilierung ermöglicht eine Fehlersuche, wenn sich Sender und Empfänger auf der gleichen Oberfläche befinden (Defektoskopie von Straßen- und Flugplatzbeschichtungen, Fundamentplatten, monolithischen Bodenplatten etc.). Mit dieser Methode kann auch die Tiefe (von der Oberfläche) von Betonschäden durch Korrosion bestimmt werden.

Die Dicke einer einseitig zugänglichen Struktur kann nach dem Resonanzverfahren mit handelsüblichen Ultraschall-Dickenmessgeräten bestimmt werden. Von einer Seite werden kontinuierlich Ultraschalllängsschwingungen in die Struktur eingestrahlt (Abb. 2.4, d). Die von der gegenüberliegenden Seite reflektierte Welle 10 geht in die entgegengesetzte Richtung. Wenn die Dicke H und die Halbwellenlänge gleich sind (oder wenn diese Werte multipliziert werden), fallen die direkte und die reflektierte Welle zusammen, was zu einer Resonanz führt. Die Dicke wird durch die Formel bestimmt

wobei V die Geschwindigkeit der Wellenausbreitung ist; / -- Resonanzfrequenz.

Die Betonfestigkeit kann mit einem IAP-Amplitudendämpfungsmessgerät (Abb. 2.5, a) bestimmt werden, das nach dem Resonanzverfahren arbeitet. Strukturschwingungen werden durch einen leistungsstarken Lautsprecher angeregt, der sich in einem Abstand von 10–15 mm von der Struktur befindet. Der Empfänger wandelt die Schwingungen der Struktur in elektrische Schwingungen um, die auf dem Oszilloskop-Bildschirm angezeigt werden. Die Frequenz der erzwungenen Schwingungen wird gleichmäßig geändert, bis sie mit der Frequenz der natürlichen Schwingungen übereinstimmt und eine Resonanz erhalten wird. Die Resonanzfrequenz wird auf der Generatorskala aufgezeichnet. Für den Beton des zu prüfenden Bauwerks wird vorläufig eine Kalibrierkurve erstellt, nach der die Festigkeit des Betons bestimmt wird.

Abb.4.

a - Gesamtansicht des Amplitudendämpfungsmessers; b - Schema zur Bestimmung der Frequenz der natürlichen Längsschwingungen des Balkens; c - Schema zur Bestimmung der Frequenz der natürlichen Biegeschwingungen des Balkens; g - Schema für die Prüfung nach der Schlagmethode; 1 - Probe; 2, 3 - Sender (Erreger) und Vibrationsempfänger; 4 - Generator; 5 - Verstärker; 6 – Blockregistrierung der Frequenz natürlicher Schwingungen; 7 - Startsystem mit einem Zählimpulsgenerator und einer Mikrostoppuhr; 8 - Stoßwelle

Bei der Bestimmung der Frequenzen von Biege-, Längs- und Torsionsschwingungen werden Probe 1, Erreger 2 und Schwingungsaufnehmer 3 gemäß den Diagrammen in Abb. 4, b, f. -15-mal höher als die Eigenfrequenz des geprüften Elements eingebaut.

Die Festigkeit von Beton kann nach der Schlagmethode bestimmt werden (Bild 4, d). Das Verfahren wird verwendet, wenn die Länge der Struktur ausreichend lang ist, da die niedrige Oszillationsfrequenz keine höhere Messgenauigkeit ermöglicht. Am Bauwerk werden zwei Schwingungsaufnehmer mit ausreichend großem Abstand (Sockel) montiert. Die Empfänger sind über Verstärker mit dem Startsystem, dem Zähler und der Mikrostoppuhr verbunden. Nach dem Auftreffen auf das Ende der Struktur erreicht die Stoßwelle den ersten Empfänger 2, der den Zeitzähler 7 über den Verstärker 5 einschaltet. Wenn die Welle den zweiten Empfänger 3 erreicht, stoppt die Zeitzählung. Die Geschwindigkeit V wird mit der Formel berechnet

V \u003d - wobei a die Basis ist; I-- Grundlaufzeit.