Fizikiniai-cheminiai medžiagų tyrimo metodai. Akustiniai statybinių medžiagų tyrimo metodai

Medžiagų analizės metodai

Rentgeno spindulių difrakcijos analizė

Rentgeno spindulių difrakcinė analizė – tai kūnų sandaros tyrimo metodas, naudojant rentgeno spindulių difrakcijos reiškinį, metodas, leidžiantis tirti medžiagos struktūrą pagal pasiskirstymą erdvėje ir rentgeno spinduliuotės, išsibarsčiusios ant analizuojamo objekto, intensyvumus. Difrakcijos modelis priklauso nuo naudojamų rentgeno spindulių bangos ilgio ir objekto struktūros. Atominei struktūrai tirti naudojama spinduliuotė, kurios bangos ilgis prilygsta atomo dydžiui.

Rentgeno difrakcinės analizės metodais tiriami metalai, lydiniai, mineralai, neorganiniai ir organiniai junginiai, polimerai, amorfinės medžiagos, skysčiai ir dujos, baltymų molekulės, nukleino rūgštys ir kt. Rentgeno spindulių difrakcijos analizė yra pagrindinis kristalų struktūros nustatymo metodas.

Tiriant kristalus, ji suteikia daugiausiai informacijos. Taip yra dėl to, kad kristalai turi griežtą savo struktūros periodiškumą ir yra pačios gamtos sukurtų rentgeno spindulių difrakcijos grotelės. Tačiau ji taip pat suteikia vertingos informacijos tiriant mažiau tvarkingos struktūros kūnus, tokius kaip skysčiai, amorfiniai kūnai, skystieji kristalai, polimerai ir kt. Remiantis daugybe jau iššifruotų atominių struktūrų, galima išspręsti ir atvirkštinę problemą: šios medžiagos kristalinę sudėtį galima nustatyti iš polikristalinės medžiagos, pavyzdžiui, legiruoto plieno, lydinio, rūdos, mėnulio dirvožemio, rentgeno spindulių modelio. , t.y. atliekama fazinė analizė.

Rentgeno spindulių difrakcijos analizė leidžia objektyviai nustatyti kristalinių medžiagų struktūrą, įskaitant tokias sudėtingas kaip vitaminai, antibiotikai, koordinaciniai junginiai ir kt. Išsamus kristalo struktūrinis tyrimas dažnai leidžia išspręsti grynai chemines problemas, pavyzdžiui, nustatyti arba patobulinti cheminę formulę, jungties tipą, molekulinę masę esant žinomam tankiui arba tankį esant žinomai molekulinei masei, molekulių simetriją ir konfigūraciją. ir molekuliniai jonai.

Rentgeno spindulių difrakcijos analizė sėkmingai naudojama tiriant polimerų kristalinę būseną. Vertingos informacijos suteikia ir rentgeno spindulių difrakcijos analizė tiriant amorfinius ir skystuosius kūnus. Tokių kūnų rentgeno spindulių difrakcijos modeliuose yra keli neryškūs difrakcijos žiedai, kurių intensyvumas sparčiai mažėja didėjant didinimui. Remiantis šių žiedų pločiu, forma ir intensyvumu, galima daryti išvadas apie tam tikros skystos ar amorfinės struktūros trumpojo nuotolio tvarkos ypatumus.

Rentgeno spindulių difraktometrai "DRON"

Rentgeno spindulių fluorescencinė analizė (XRF)

Vienas iš šiuolaikinių spektroskopinių medžiagų tyrimo metodų, siekiant gauti jos elementinę sudėtį, t.y. jos elementinė analizė. XRF metodas pagrįstas spektro, gauto veikiant tiriamą medžiagą rentgeno spinduliuote, rinkimu ir vėlesne analize. Apšvitintas atomas pereina į sužadinimo būseną, kartu su elektronų perėjimu į aukštesnius kvantinius lygius. Atomas sužadintoje būsenoje būna itin trumpą laiką, maždaug vieną mikrosekundę, po to grįžta į ramią padėtį (pagrindinę būseną). Šiuo atveju elektronai iš išorinių apvalkalų arba užpildo susidariusias laisvas vietas, o energijos perteklius išspinduliuojamas fotono pavidalu, arba iš išorinių apvalkalų energija perduodama kitam elektronui (Auger elektronas). Šiuo atveju kiekvienas atomas skleidžia griežtai apibrėžtos vertės energijos fotoelektroną, pavyzdžiui, geležis, apšvitinta rentgeno spinduliais, išskiria fotonus K? = 6,4 keV. Toliau atitinkamai pagal energiją ir kvantų skaičių sprendžiama apie medžiagos struktūrą.

Rentgeno fluorescencijos spektrometrijoje galima atlikti išsamų mėginių palyginimą ne tik pagal būdingus elementų spektrus, bet ir pagal foninės spinduliuotės (bremsstrahlung) intensyvumą bei Komptono sklaidos juostų formą. . Tai ypač svarbu, kai pagal kiekybinės analizės rezultatus dviejų mėginių cheminė sudėtis yra vienoda, tačiau skiriasi mėginiai kitomis savybėmis, tokiomis kaip grūdelių dydis, kristalitų dydis, paviršiaus šiurkštumas, poringumas, drėgmė, vandens buvimas. kristalizacija, poliravimo kokybė, nusodinimo storis ir kt. Identifikavimas atliekamas remiantis detaliu spektrų palyginimu. Nereikia žinoti mėginio cheminės sudėties. Bet koks palygintų spektrų skirtumas neabejotinai rodo skirtumą tarp tiriamojo pavyzdžio ir standarto.

Šio tipo analizė atliekama, kai reikia nustatyti dviejų mėginių, iš kurių vienas yra etaloninis, sudėtį ir kai kurias fizines savybes. Šio tipo analizė yra svarbi ieškant bet kokių dviejų mėginių sudėties skirtumų. Taikymo sritis: sunkiųjų metalų nustatymas dirvožemyje, krituliuose, vandenyje, aerozoliuose, kokybinė ir kiekybinė dirvožemio, mineralų, uolienų analizė, žaliavų, gamybos proceso ir gatavos produkcijos kokybės kontrolė, švino dažų analizė, vertingų metalų koncentracijų matavimas, naftos ir kuro užterštumo nustatymas, toksiškų metalų nustatymas maisto sudedamosiose dalyse, mikroelementų dirvožemyje ir žemės ūkio produktuose analizė, elementų analizė, archeologinių radinių datavimas, paveikslų, skulptūrų tyrimas, analizei ir ekspertizei.

Paprastai mėginio paruošimas visų tipų rentgeno fluorescencinei analizei nėra sudėtingas. Norint atlikti labai patikimą kiekybinę analizę, mėginys turi būti vienalytis ir reprezentatyvus, jo masė ir dydis ne mažesnis nei reikalaujama pagal analizės procedūrą. Metalai poliruojami, milteliai susmulkinami iki nurodyto dydžio dalelių ir suspaudžiami į tabletes. Uolos sulydomos iki stiklinės būsenos (tai patikimai pašalina klaidas, susijusias su mėginio nehomogeniškumu). Skysčiai ir kietos medžiagos tiesiog dedamos į specialius puodelius.

Spektrinė analizė

Spektrinė analizė- fizikinis kokybinio ir kiekybinio medžiagos atominės ir molekulinės sudėties nustatymo metodas, pagrįstas jos spektrų tyrimu. Fizinis pagrindas S. ir. - atomų ir molekulių spektroskopija, ji klasifikuojama pagal analizės tikslą ir spektrų tipus (žr. Optiniai spektrai). Atominis S. a. (ACA) nustato mėginio elementinę sudėtį pagal atominės (joninės) emisijos ir sugerties spektrus, molekulinius S. a. (ISA) – medžiagų molekulinė sudėtis pagal šviesos sugerties, liuminescencijos ir Ramano sklaidos molekulinius spektrus. Emisija S. a. gaminami pagal atomų, jonų ir molekulių emisijos spektrus, sužadinami įvairių elektromagnetinės spinduliuotės šaltinių diapazone nuo α-spinduliavimo iki mikrobangų. Absorbcija S. a. atliekami pagal analizuojamų objektų (įvairių agregacijos būsenų medžiagos atomų, molekulių, jonų) elektromagnetinės spinduliuotės sugerties spektrus. Atominė spektrinė analizė (ASA) Emission ASA susideda iš šių pagrindinių procesų:

1. reprezentatyvaus mėginio, atspindinčio vidutinę tiriamos medžiagos sudėtį arba nustatytinų elementų vietinį pasiskirstymą medžiagoje, parinkimas;
2. mėginio įvedimas į spinduliuotės šaltinį, kuriame vyksta kietų ir skystų mėginių garavimas, junginių disociacija ir atomų bei jonų sužadinimas;
3. jų švytėjimo konvertavimas į spektrą ir jo registravimas (arba vizualinis stebėjimas) naudojant spektrinį įrenginį;
4. gautų spektrų interpretavimas naudojant elementų spektrinių linijų lenteles ir atlasus.

Šis etapas baigiasi kokybinis KAIP. Veiksmingiausias yra jautrių (vadinamųjų „paskutinių“) linijų, kurios išlieka spektre esant minimaliai nustatomo elemento koncentracijai, naudojimas. Spektrogramos žiūrimos naudojant matavimo mikroskopus, lyginamuosius ir spektroprojektorius. Kokybinei analizei pakanka nustatyti, ar yra ar nėra nustatomų elementų analitinių linijų. Pagal linijų ryškumą vizualinio žiūrėjimo metu galima apytiksliai įvertinti tam tikrų pavyzdžio elementų turinį.

Kiekybinė ACA atliekama lyginant dviejų bandinio spektro spektro linijų, iš kurių viena priklauso nustatomam elementui, o kita (lyginamoji linija) su pagrindiniu bandinio elementu, kurio koncentracija yra žinoma, intensyvumus. arba elementas, specialiai įvestas esant žinomai koncentracijai („vidinis standartas“).

Atominė absorbcija S. a.(AAA) ir atominės fluorescencinės S. a. (AFA). Taikant šiuos metodus, mėginys paverčiamas garais purkštuve (liepsna, grafito vamzdelis, stabilizuoto RF plazma arba mikrobangų išlydis). AAA šviesa iš diskrečios spinduliuotės šaltinio, praeinanti per šiuos garus, yra susilpninta, o nustatomo elemento linijų intensyvumo slopinimo laipsnis naudojamas sprendžiant apie jo koncentraciją mėginyje. AAA atliekama specialiais spektrofotometrais. AAA technika yra daug paprastesnė lyginant su kitais metodais, jai būdingas didelis tikslumas nustatant ne tik mažas, bet ir dideles elementų koncentracijas mėginiuose. AAA sėkmingai pakeičia daug darbo reikalaujančius ir daug laiko reikalaujančius cheminius analizės metodus, nenusileidžiant jiems tikslumu.

AFA atveju mėginio atominiai garai apšvitinami rezonansinio spinduliuotės šaltinio šviesa ir registruojama nustatomo elemento fluorescencija. Kai kurių elementų (Zn, Cd, Hg ir kt.) santykinės aptikimo šiuo metodu ribos yra labai mažos (10–5–10–6%).

ASA leidžia išmatuoti izotopų sudėtį. Kai kurie elementai turi gerai išaiškintos struktūros spektrines linijas (pavyzdžiui, H, He, U). Šių elementų izotopinę sudėtį galima išmatuoti naudojant įprastus spektrinius prietaisus, naudojant šviesos šaltinius, kurie sukuria plonas spektrines linijas (tuščiaviduris katodas, beelektrodinės RF ir mikrobangų lempos). Daugumos elementų izotopinei spektrinei analizei reikalingi didelės skiriamosios gebos instrumentai (pavyzdžiui, Fabry-Perot etalonas). Izotopinė spektrinė analizė taip pat gali būti atliekama naudojant elektroninius-vibracinius molekulių spektrus, matuojant juostų izotopinius poslinkius, kurie kai kuriais atvejais pasiekia reikšmingą reikšmę.

ASA vaidina svarbų vaidmenį branduolinėje technologijoje, grynų puslaidininkinių medžiagų, superlaidininkų ir kt. gamyboje. Daugiau nei 3/4 visų metalurgijos tyrimų atliekama ASA metodais. Kvantometrų pagalba atliekama operatyvinė (per 2-3 minutes) kontrolė lydymo metu židinio ir keitiklių pramonėje. Geologijoje ir geologiniuose tyrinėjimuose telkiniams įvertinti per metus atliekama apie 8 mln. ASA naudojama aplinkos apsaugai ir dirvožemio analizei, teismo ekspertizei ir medicinai, jūros dugno geologijai ir viršutinių atmosferos sluoksnių sudėties tyrimams, izotopų atskyrimui ir geologinių bei archeologinių objektų amžiaus ir sudėties nustatymui ir kt.

infraraudonųjų spindulių spektroskopija

IR metodas apima emisijos, sugerties ir atspindžio spektrų gavimą, tyrimą ir taikymą infraraudonojoje spektro srityje (0,76-1000 mikronų). ICS daugiausia susijęs su molekulinių spektrų tyrimu, nes IR srityje yra dauguma molekulių virpesių ir sukimosi spektrų. Plačiausiai naudojamas IR sugerties spektrų, atsirandančių IR spinduliuotei prasiskverbiant per medžiagą, tyrimas. Šiuo atveju energija selektyviai absorbuojama tais dažniais, kurie sutampa su visos molekulės sukimosi dažniais, o kristalinio junginio atveju – su kristalinės gardelės virpesių dažniais.

IR sugerties spektras tikriausiai yra unikali tokio pobūdžio fizinė savybė. Nėra dviejų skirtingų struktūrų, bet vienodų IR spektrų junginių, išskyrus optinius izomerus. Kai kuriais atvejais, pavyzdžiui, polimerų, kurių molekulinė masė panaši, skirtumai gali būti nepastebimi, tačiau jie visada egzistuoja. Daugeliu atvejų IR spektras yra molekulės „pirštų atspaudas“, kurį lengva atskirti nuo kitų molekulių spektrų.

Be to, kad sugertis būdinga atskiroms atomų grupėms, jos intensyvumas yra tiesiogiai proporcingas jų koncentracijai. Tai. sugerties intensyvumo matavimas, atlikus paprastus skaičiavimus, parodo tam tikro komponento kiekį mėginyje.

IR spektroskopija pritaikoma tiriant puslaidininkinių medžiagų, polimerų, biologinių objektų ir gyvų ląstelių struktūrą tiesiogiai. Pieno pramonėje infraraudonųjų spindulių spektroskopija naudojama riebalų, baltymų, laktozės, kietųjų medžiagų masės daliai, užšalimo temperatūrai ir kt.

Skysta medžiaga dažniausiai pašalinama kaip plona plėvelė tarp NaCl arba KBr druskų dangtelių. Kietoji medžiaga dažniausiai pašalinama kaip pasta skystame parafine. Tirpalai pašalinami sulankstomose kiuvetėse.

spektrinis diapazonas nuo 185 iki 900 nm, dvigubas pluoštas, įrašymas, bangos ilgio tikslumas 0,03 nm esant 54000 cm-1, 0,25 prie 11000 cm-1, bangos ilgio atkuriamumas atitinkamai 0,02 nm ir 0,1 nm	Prietaisas skirtas imti IR – kietų ir skystų mėginių spektrus. Spektro diapazonas – 4000…200 cm-1; fotometrinis tikslumas ± 0,2%.

Matomos ir artimos ultravioletinės srities absorbcijos analizė

Sugerties analizės metodu arba tirpalų savybe sugerti matomą šviesą ir elektromagnetinę spinduliuotę artimame ultravioletinių spindulių diapazone, pagrįstas medicinos laboratoriniams tyrimams dažniausiai naudojamų fotometrinių prietaisų - spektrofotometrų ir fotokolorimetrų (matomos šviesos) veikimo principas. .

Kiekviena medžiaga sugeria tik tokią spinduliuotę, kurios energija gali sukelti tam tikrus šios medžiagos molekulės pokyčius. Kitaip tariant, medžiaga sugeria tik tam tikro bangos ilgio spinduliuotę, o kitokio bangos ilgio šviesa praeina per tirpalą. Todėl matomoje šviesos srityje tirpalo spalvą, kurią suvokia žmogaus akis, lemia šio tirpalo nesugertos spinduliuotės bangos ilgis. Tai yra, tyrėjo pastebėta spalva papildo sugertų spindulių spalvą.

Sugerties analizės metodas remiasi apibendrintu Bouguer-Lambert-Beer dėsniu, kuris dažnai vadinamas tiesiog Beer dėsniu. Jis pagrįstas dviem įstatymais:

1. Santykinis terpės sugeriamo šviesos srauto energijos kiekis nepriklauso nuo spinduliavimo intensyvumo. Kiekvienas tokio paties storio sugeriantis sluoksnis sugeria vienodą dalį monochromatinės šviesos srauto, praeinančio per šiuos sluoksnius.
2. Monochromatinės šviesos energijos srauto sugertis yra tiesiogiai proporcinga sugeriančios medžiagos molekulių skaičiui.

Šiluminė analizė

Tyrimo metodas fiz.-chem. ir chem. procesai, pagrįsti terminio poveikio, lydinčio medžiagų transformaciją temperatūros programavimo sąlygomis, registravimu. Kadangi entalpijos pokytis?H atsiranda dėl daugelio fizinių. procesai ir chem. reakcijų, teoriškai metodas pritaikomas labai daugybei sistemų.

T. a. galite taisyti vadinamąją. bandinio šildymo (arba vėsinimo) kreivės, t.y. temperatūros pokytis laikui bėgant. Esant k.-l. kreivėje atsiranda fazinė transformacija medžiagoje (ar medžiagų mišinyje), platforma arba lūžiai Didesnį jautrumą turi Diferencinės šiluminės analizės (DTA) metodas, kuriame temperatūrų skirtumo DT pokytis tarp tiriamojo mėginio ir etaloninis mėginys (dažniausiai Al2O3), kuris temperatūros diapazone nevyksta.

T. a. galite taisyti vadinamąją. bandinio šildymo (arba vėsinimo) kreivės, t.y. temperatūros pokytis laikui bėgant. Esant k.-l. kreivėje atsiranda fazinė transformacija medžiagoje (arba medžiagų mišinyje), platforma arba kreivės.

Diferencinė terminė analizė(DTA) yra jautresnis. Laiku registruoja temperatūrų skirtumo DT pokytį tarp tiriamojo ir etaloninio mėginio (dažniausiai Al2O3), kuris šiame temperatūrų intervale nevyksta jokių transformacijų. DTA kreivės minimumai (žr., pavyzdžiui, pav.) atitinka endoterminius procesus, o maksimumai – egzoterminius. Poveikis registruotas DTA, m. b. dėl lydymosi, kristalinės struktūros pasikeitimo, kristalinės gardelės sunaikinimo, garavimo, virimo, sublimacijos, taip pat cheminės. procesai (disociacija, skilimas, dehidratacija, oksidacija-redukcija ir kt.). Daugumą transformacijų lydi endoterminis poveikis; tik kai kurie oksidacijos-redukcijos ir struktūrinės transformacijos procesai yra egzoterminiai.

T. a. galite taisyti vadinamąją. bandinio šildymo (arba vėsinimo) kreivės, t.y. temperatūros pokytis laikui bėgant. Esant k.-l. kreivėje atsiranda fazinė transformacija medžiagoje (arba medžiagų mišinyje), platforma arba kreivės.

Mat. ryšys tarp smailės ploto DTA kreivėje ir prietaiso bei mėginio parametrų leidžia nustatyti transformacijos šilumą, fazinio virsmo aktyvavimo energiją, kai kurias kinetines konstantas ir atlikti pusiau kiekybinę mišiniai (jei žinomas atitinkamų reakcijų DH). DTA pagalba tiriamas metalų karboksilatų, įvairių metalo organinių junginių, oksidinių aukštos temperatūros superlaidininkų irimas. Šis metodas buvo naudojamas CO konversijos į CO2 temperatūrų diapazonui nustatyti (automobilių išmetamųjų dujų, išmetamųjų teršalų iš kogeneracinių vamzdžių ir kt. deginimo metu). DTA naudojama skirtingu komponentų skaičiumi sistemų būklės fazių diagramoms sudaryti (fizinė-cheminė analizė), kokybei nustatyti. pavyzdiniai vertinimai, pvz. lyginant skirtingas žaliavų partijas.

Derivatografija- sudėtingas chemijos tyrimo metodas. ir fiz.-chem. procesai, vykstantys medžiagoje užprogramuoto temperatūros pokyčio sąlygomis.

Remiantis diferencinės šiluminės analizės (DTA) deriniu su vienu ar daugiau fizinių. arba fiz.-chem. metodai, tokie kaip termogravimetrija, termomechaninė analizė (dilatometrija), masės spektrometrija ir emanacinė šiluminė analizė. Visais atvejais, kartu su medžiagos transformacijomis, atsirandančiomis dėl šiluminio poveikio, registruojamas mėginio (skysto ar kieto) masės pokytis. Tai leidžia iš karto nedviprasmiškai nustatyti medžiagoje vykstančių procesų pobūdį, ko negalima padaryti naudojant vien DTA duomenis ar kitus terminius metodus. Visų pirma, šiluminis efektas, kuris nėra lydimas mėginio masės pasikeitimo, yra fazės transformacijos rodiklis. Prietaisas, kuris vienu metu registruoja šiluminius ir termogravimetrinius pokyčius, vadinamas derivatografu. Deriatografe, kuris pagrįstas DTA ir termogravimetrijos deriniu, laikiklis su bandomąja medžiaga dedamas ant termoporos, laisvai pakabintos ant balansinio pluošto. Ši konstrukcija leidžia įrašyti 4 priklausomybes vienu metu (žr., pavyzdžiui, pav.): temperatūrų skirtumą tarp tiriamojo mėginio ir etalono, kuris nevyksta transformacijų laiku t (DTA kreivė), masės Dm pokytį nuo temperatūros. (termogravimetrinė kreivė), masių kitimo greitis, t.y. dm/dt, temperatūros (diferencinė termogravimetrinė kreivė) ir temperatūros priklausomybės nuo laiko išvestinė. Šiuo atveju galima nustatyti medžiagos virsmų seką ir nustatyti tarpinių produktų skaičių bei sudėtį.

Cheminiai analizės metodai

Gravimetrinė analizė remiantis medžiagos masės nustatymu.
Atliekant gravimetrinę analizę, analitė arba distiliuojama kaip lakus junginys (distiliavimo metodas), arba nusodinama iš tirpalo blogai tirpaus junginio pavidalu (nusodinimo metodas). Distiliavimo metodas nustato, pavyzdžiui, kristalizacijos vandens kiekį kristaliniuose hidratuose.
Gravimetrinė analizė yra vienas iš universaliausių metodų. Jis naudojamas beveik bet kokiam elementui apibrėžti. Daugumoje gravimetrinių metodų naudojamas tiesioginis nustatymas, kai iš analizuojamo mišinio išskiriamas dominantis komponentas, kuris pasveriamas kaip atskiras junginys. Kai kurie periodinės sistemos elementai (pavyzdžiui, šarminių metalų junginiai ir kai kurie kiti) dažnai analizuojami netiesioginiais metodais.Šiuo atveju iš pradžių išskiriami du specifiniai komponentai, paverčiami gravimetrine forma ir pasveriami. Tada vienas iš junginių arba abu perkeliami į kitą gravimetrinę formą ir vėl pasveriami. Kiekvieno komponento turinys nustatomas paprastais skaičiavimais.

Reikšmingiausias gravimetrinio metodo privalumas – didelis analizės tikslumas. Įprasta gravimetrinio nustatymo paklaida yra 0,1-0,2%. Analizuojant sudėtingos sudėties mėginį, paklaida padidėja iki kelių procentų dėl analizuojamo komponento atskyrimo ir išskyrimo metodų netobulumo. Tarp gravimetrinio metodo privalumų taip pat yra tai, kad nėra jokio standartizavimo ar kalibravimo pagal standartinius pavyzdžius, kurie yra būtini taikant beveik bet kurį kitą analizės metodą. Norint apskaičiuoti gravimetrinės analizės rezultatus, reikia žinoti tik molines mases ir stechiometrinius santykius.

Titrimetrinis arba tūrinis analizės metodas yra vienas iš kiekybinės analizės metodų. Titravimas – tai laipsniškas titruoto reagento (titranto) tirpalo įvedimas į analizuojamą tirpalą, siekiant nustatyti lygiavertiškumo tašką. Titrimetrinis analizės metodas pagrįstas tiksliai žinomos koncentracijos reagento tūrio matavimu, naudojamu sąveikos su analitimi reakcijai. Šis metodas pagrįstas tiksliu dviejų tarpusavyje reaguojančių medžiagų tirpalų tūrio matavimu. Kiekybinis nustatymas naudojant titrimetrinį analizės metodą yra gana greitas, todėl galima atlikti keletą lygiagrečių nustatymų ir gauti tikslesnį aritmetinį vidurkį. Visi titrimetrinio analizės metodo skaičiavimai yra pagrįsti ekvivalentų dėsniu. Pagal cheminės reakcijos, kuria grindžiama medžiaga, pobūdį, titrimetrinės analizės metodai skirstomi į šias grupes: neutralizavimo arba rūgščių-šarmų titravimo metodas; oksidacijos-redukcijos metodas; kritulių metodas ir komplekso formavimo metodas.

Remiantis atomų ir molekulių optinių spektrų analize, sukurti spektriniai optiniai metodai medžiagų cheminei sudėčiai nustatyti. Šie metodai skirstomi į du: tiriamų medžiagų emisijos spektrų tyrimas (emisijos spektrinė analizė); jų sugerties spektrų tyrimas (absorbcijos spektrinė analizė arba fotometrija).

Nustatant medžiagos cheminę sudėtį emisijos spektrinės analizės metodu, analizuojamas sužadintos būsenos atomų ir molekulių skleidžiamas spektras. Atomai ir molekulės pereina į sužadinimo būseną, veikiami aukštų temperatūrų, pasiekiamų degiklio liepsnoje, elektros lanku arba kibirkšties tarpelyje. Taip gauta spinduliuotė suskaidoma į spektrą spektrinio įtaiso difrakcine gardele arba prizme ir registruojama fotoelektriniu įtaisu.

Emisijos spektrai yra trijų tipų: linijiniai, dryžuoti ir ištisiniai. Linijinius spektrus skleidžia sužadinti atomai ir jonai. Dryžuoti spektrai atsiranda, kai šviesą skleidžia karštos molekulių poros. Nenutrūkstamus spektrus skleidžia karšti skysti ir kietieji kūnai.

Kokybinė ir kiekybinė tiriamos medžiagos sudėties analizė atliekama pagal charakteristikas emisijos spektruose. Spektrams iššifruoti naudojamos spektro linijų lentelės ir atlasai su būdingiausiomis Mendelejevo periodinės sistemos elementų linijomis. Jei reikia nustatyti tik tam tikrų priemaišų buvimą, tada tiriamos medžiagos spektras lyginamas su etaloninės medžiagos, kurioje nėra priemaišų, spektru. Spektrinių metodų absoliutus jautrumas yra 10 -6 10 -8 g.

Emisijos spektrinės analizės taikymo pavyzdys – armatūros plieno kokybinė ir kiekybinė analizė: silicio, anglies, mangano ir chromo priemaišų nustatymas mėginyje. Spektrinių linijų intensyvumas tiriamajame pavyzdyje lyginamas su geležies spektro linijomis, kurių intensyvumas laikomas etalonu.

Medžiagų tyrimo optiniai spektriniai metodai taip pat apima vadinamąją liepsnos spektroskopiją, kuri pagrįsta į liepsną patekusio tirpalo spinduliuotės matavimu. Šiuo metodu, kaip taisyklė, nustatomas šarminių ir šarminių žemių metalų kiekis statybinėse medžiagose. Metodo esmė slypi tame, kad bandomosios medžiagos tirpalas purškiamas į dujų degiklio liepsnos zoną, kur pereina į dujinę būseną. Tokios būsenos atomai sugeria šviesą iš standartinio šaltinio, suteikdami linijinius ar dryžuotus sugerties spektrus, arba patys skleidžia spinduliuotę, kuri aptinkama matavimo fotoelektronine įranga.

Molekulinės sugerties spektroskopijos metodas leidžia gauti informaciją apie atomų ir molekulių tarpusavio išsidėstymą, tarpmolekulinius atstumus, ryšių kampus, elektronų tankio pasiskirstymą ir kt. Šiuo metodu, kai matoma, ultravioletinė (UV) arba infraraudonoji (IR) spinduliuotė praeina. kondensuota medžiaga, dalinai arba visiškai sugerianti tam tikro bangos ilgio (dažnių) spinduliuotės energiją. Pagrindinis optinės sugerties spektroskopijos uždavinys – ištirti medžiagos šviesos sugerties intensyvumo priklausomybę nuo bangos ilgio arba virpesių dažnio. Gautas sugerties spektras yra individuali medžiagos charakteristika ir jos pagrindu atliekamos kokybinės tirpalų ar, pavyzdžiui, statybinių ir spalvotų stiklų, analizės.

Įvadas

Skyriaus numeris 1. Statybinės medžiagos ir jų elgsena gaisro sąlygomis.

1 tema. Pagrindinės statybinių medžiagų savybės, tyrimo metodai ir statybinių medžiagų elgsenos gaisro metu įvertinimas.

2 tema. Akmens medžiagos ir jų elgesys gaisre.

3 tema. Metalai, jų elgesys gaisre ir būdai padidinti atsparumą jo poveikiui.

4 tema. Mediena, jos gaisro pavojus, priešgaisrinės apsaugos metodai ir jų efektyvumo įvertinimas.

5 tema. Plastikai, jų gaisro pavojus, jų tyrimo ir vertinimo metodai.

6 tema. Ugniai atsparių medžiagų panaudojimo statybose normavimas.

Skyriaus numeris 2. „Pastatų konstrukcijos, pastatai, statiniai ir jų elgesys gaisro metu“.

7 tema. Pradinė informacija apie pastatų ir konstrukcijų erdvės planavimo ir projektavimo sprendimus.

8 tema. Pirminė informacija apie pastatų ir pastato konstrukcijų gaisro pavojų.

9 tema. Pastato konstrukcijų atsparumo ugniai skaičiavimo metodų kūrimo teoriniai pagrindai.

10 tema. Metalinių konstrukcijų atsparumas ugniai.

11 tema. Medinių konstrukcijų atsparumas ugniai.

12 tema. Gelžbetoninių konstrukcijų atsparumas ugniai.

13 tema. Pastatų, konstrukcijų elgesys gaisro metu.

14 tema. Pastatų konstrukcijų atsparumo ugniai reikalavimų nustatymo ir standartizavimo metodo tobulinimo perspektyvos.

Įvadas

Dalykos struktūra, reikšmė instituto absolvento profesinio rengimo procese. Šiuolaikinės projektavimo, statybos, eksploatavimo, pastatų ir konstrukcijų tendencijos.

Ugniagesių veiklos, stebint ugniai atsparų statybinių medžiagų naudojimą ir ugniai atsparių statybinių konstrukcijų naudojimą projektuojant, statant, rekonstruojant pastatus ir statinius, nacionalinė ekonominė reikšmė.

1 skyrius. Statybinės medžiagos ir jų elgsena gaisro metu.

1 tema. Pagrindinės statybinių medžiagų savybės, tyrimo metodai ir statybinių medžiagų elgsenos gaisro metu įvertinimas.

Pagrindinių statybinių medžiagų rūšys, savybės, gamybos ir naudojimo ypatumai bei jų klasifikacija. Veiksniai, turintys įtakos statybinių medžiagų elgsenai gaisro metu. Pagrindinių statybinių medžiagų savybių klasifikavimas.

Fizinės savybės ir jas apibūdinantys rodikliai: statybinių medžiagų poringumas, higroskopiškumas, vandens įgeriamumas, vandens-dujų ir garų laidumas.

Pagrindinės drėgmės susisiekimo su medžiaga formos.

Termofizinės savybės ir jas apibūdinantys rodikliai.

Pagrindiniai neigiami procesai, lemiantys neorganinių statybinių medžiagų elgesį gaisre. Statybinių medžiagų mechaninių charakteristikų pokyčių, susijusių su gaisro sąlygomis, eksperimentinio vertinimo metodai.

Procesai, vykstantys organinėse medžiagose gaisro sąlygomis. Statybinių medžiagų priešgaisrinės techninės charakteristikos, jų tyrimo ir vertinimo metodai.

1 praktika. Kai kurių statybinių medžiagų pagrindinių savybių nustatymas ir šių medžiagų elgsenos gaisro metu numatymas.

Puslapis 1

Įvadas.

Žmonių civilizacija per visą savo vystymosi laikotarpį, bent jau materialioje sferoje, nuolat naudoja mūsų planetoje veikiančius cheminius, biologinius ir fizikinius dėsnius, kad patenkintų vienokius ar kitokius savo poreikius. http://voronezh.pinskdrev.ru/ valgomojo stalai voroneže.

Senovėje tai vyko dviem būdais: sąmoningai arba spontaniškai. Natūralu, kad mus domina pirmasis būdas. Sąmoningo cheminių reiškinių naudojimo pavyzdys gali būti:

Pieno, naudojamo sūriui, grietinėlei ir kitiems pieno produktams gaminti, rauginimas;

Kai kurių sėklų, pvz., apynių, fermentacija, esant mielėms, kad susidarytų alus;

Kai kurių gėlių (aguonų, kanapių) žiedadulkių sublimacija ir vaistų gavimas;

Kai kurių vaisių (pirmiausia vynuogių), turinčių daug cukraus, sulčių fermentacija, gaunamas vynas, actas.

Revoliucinius žmogaus gyvenimo pokyčius įnešė ugnis. Žmogus ugnį pradėjo naudoti maisto ruošimui, keramikai, metalų apdirbimui ir lydymui, medienos perdirbimui į anglį, maisto garinimui ir džiovinimui žiemai.

Laikui bėgant žmonėms reikia vis daugiau naujų medžiagų. Chemija suteikė neįkainojamą pagalbą kuriant juos. Chemijos vaidmuo ypač didelis kuriant grynas ir itin grynas medžiagas (toliau sutrumpintai SCM). Jei, mano nuomone, naujų medžiagų kūrimo lyderio poziciją vis dar užima fizikiniai procesai ir technologijos, tai SCM gamyba dažnai būna efektyvesnė ir produktyvesnė cheminių reakcijų pagalba. Taip pat reikėjo apsaugoti medžiagas nuo korozijos, tai iš tikrųjų yra pagrindinis fizinių ir cheminių metodų vaidmuo statybinėse medžiagose. Fizikinių-cheminių metodų pagalba tiriami fizikiniai reiškiniai, vykstantys cheminių reakcijų metu. Pavyzdžiui, kolorimetriniu metodu spalvos intensyvumas matuojamas priklausomai nuo medžiagos koncentracijos, konduktometrinėje analizėje matuojamas tirpalų elektrinio laidumo pokytis ir kt.

Šioje santraukoje aprašomi kai kurie korozijos procesų tipai ir būdai, kaip su jais susidoroti, o tai yra pagrindinė praktinė statybinių medžiagų fizikinių ir cheminių metodų užduotis.

Fizikiniai ir cheminiai analizės metodai ir jų klasifikacija.

Fizikinės ir cheminės analizės metodai (PCMA) yra pagrįsti medžiagų fizikinių savybių (pavyzdžiui, šviesos sugerties, elektros laidumo ir kt.) priklausomybės nuo jų cheminės sudėties naudojimu. Kartais literatūroje fizikiniai analizės metodai atskiriami nuo PCMA, taip pabrėžiant, kad PCMA naudoja cheminę reakciją, o fizikiniuose metoduose – ne. Fizikiniai analizės metodai ir FHMA, daugiausia Vakarų literatūroje, vadinami instrumentiniais, nes jiems dažniausiai reikia naudoti instrumentus, matavimo priemones. Instrumentiniai analizės metodai iš esmės turi savo teoriją, kuri skiriasi nuo cheminės (klasikinės) analizės metodų teorijos (titrimetrija ir gravimetrija). Šios teorijos pagrindas yra materijos sąveika su energijos srautu.

Naudojant PCMA informacijai apie cheminės medžiagos sudėtį gauti, tiriamasis mėginys yra veikiamas tam tikra energijos forma. Priklausomai nuo medžiagos energijos rūšies, keičiasi ją sudarančių dalelių (molekulių, jonų, atomų) energetinė būsena, kuri išreiškiama vienos ar kitos savybės (pavyzdžiui, spalvos, magnetinių savybių) pasikeitimu, ir tt). Užregistravus šios savybės pasikeitimą kaip analitinį signalą, gaunama informacija apie kokybinę ir kiekybinę tiriamo objekto sudėtį arba apie jo struktūrą.

Pagal perturbacijos energijos tipą ir išmatuotą savybę (analitinį signalą) FHMA galima klasifikuoti taip (2.1.1 lentelė).

Be išvardytų lentelėje, yra daug kitų privačių FHMA, kurie nepatenka į šią klasifikaciją.

Optiniai, chromatografiniai ir potenciometriniai analizės metodai turi didžiausią praktinį pritaikymą.

2.1.1 lentelė.

Akustiniai metodai paremti valdomoje struktūroje sužadinamų tamprių virpesių parametrų registravimu. Virpesiai dažniausiai sužadinami ultragarso diapazone (tai sumažina trukdžius) pjezometrinio ar elektromagnetinio keitiklio pagalba, smūgiu į konstrukciją, taip pat kai dėl apkrovos kinta pačios konstrukcijos struktūra.

Akustiniais metodais kontroliuojamas tęstinumas (inkliuzų, ertmių, įtrūkimų ir kt. aptikimas), storis, struktūra, fizinės ir mechaninės savybės (stiprumas, tankis, tamprumo modulis, šlyties modulis, Puasono koeficientas), lūžių kinetikos tyrimui.

Pagal dažnių diapazoną akustiniai metodai skirstomi į ultragarsinius ir garsinius, pagal tampriųjų virpesių sužadinimo metodą - į pjezoelektrinį, mechaninį, elektromagnetinį-akustinį, savaiminį sužadinimą deformacijų metu. Atliekant neardomąjį bandymą akustiniais metodais, registruojamas virpesių dažnis, amplitudė, laikas, mechaninė varža (slopinimas), spektrinė sudėtis. Taikyti išilgines, šlyties, skersines, paviršines ir normalias akustines bangas. Vibracijos emisijos režimas gali būti nuolatinis arba impulsinis.

Akustinių metodų grupei priskiriami šešėliniai, rezonansiniai, echo-impulsiniai, akustiniai spinduliai (emisija), velosimetriniai, impedansiniai, laisvieji virpesiai.

Šešėlių metodas naudojamas defektų aptikimui ir yra pagrįstas akustinio šešėlio, susidarančio už defekto dėl akustinio pluošto atspindžio ir sklaidos, nustatymu. Rezonanso metodas naudojamas defektų aptikimui ir storio matavimui. Šiuo metodu nustatomi dažniai, sukeliantys virpesių rezonansą išilgai tiriamos konstrukcijos storio.

Impulsinis metodas (echo) naudojamas defektų aptikimui ir storio matavimui. Nustatomas akustinis impulsas, atsispindintis nuo defektų ar paviršiaus. Emisijos metodas (akustinės emisijos metodas) pagrįstas tamprių virpesių bangų išskyrimu defektais, taip pat apkraunamos konstrukcijos atkarpomis. Nustatomas defektų buvimas ir vieta, įtempių lygis. akustinės medžiagos defektų aptikimo spinduliuotė

Velosimetrinis metodas pagrįstas virpesių greičių, defektų įtakos bangos sklidimo greičiui ir bangos kelio ilgiui medžiagoje fiksavimu. Impedanso metodas pagrįstas bangos slopinimo pokyčių defekto zonoje analize. Laisvųjų virpesių metodu analizuojamas natūralių statinio virpesių dažnių spektras po smūgio.

Taikant ultragarsinį metodą, skleidėjai ir imtuvai (arba ieškotojai) tarnauja ultragarso virpesiams sužadinti ir priimti. Jie pagaminti iš to paties tipo ir yra pjezoelektrinė plokštė 1, įdėta į slopintuvą 2, kuri slopina laisvą vibraciją ir apsaugo pjezoelektrinę plokštę (1 pav.).

Ryžiai. vienas. „Paieškųjų“ projektai ir jų įrengimo schemos:

a - įprasto ieškotojo (vibracijų skleidėjo arba imtuvo) schema; b - ultragarso bangų įvedimo kampu į paviršių ieškiklio schema; c - dviejų elementų ieškiklio schema; g - koaksialinė emiterių ir imtuvų padėtis su zondavimu nuo galo iki galo; d - tas pats, įstrižai; e - paviršinis zondavimas; g - kombinuotas zondavimas; 1 - pjezoelektrinis elementas; 2 -- sklendė; 3 -- apsauga; 4 - tepalas ant kontakto; 5 - tiriamasis pavyzdys; 6 - kūnas; 7 - išvados; 8 - prizmė, skirta bangoms įvesti kampu; 9 -- skirstomasis ekranas; 10 -- emiteriai ir imtuvai;

Ultragarso bangos atsispindi, lūžta ir difrakcuoja pagal optikos dėsnius. Šios savybės naudojamos vibracijai užfiksuoti daugelyje neardomųjų bandymų metodų. Šiuo atveju medžiagai tirti tam tikra kryptimi naudojamas siaurai nukreiptas bangų pluoštas. Virpesių emiterio ir imtuvo padėtis, priklausomai nuo tyrimo tikslo, gali skirtis tiriamos struktūros atžvilgiu (1 pav., d-g).

Sukurta daugybė prietaisų, kuriuose naudojami aukščiau išvardyti ultragarso virpesių metodai. Statybinių tyrimų praktikoje naudojami prietaisai GSP UK14P, Beton-12, UF-10 P, UZD-MVTU, GSP UK-YUP ir kt. Prietaisai „Betonas“ ir UK gaminami ant tranzistorių ir išsiskiria savo mažumu. svoris ir matmenys. Instrumentai UK nustato bangos sklidimo greitį arba laiką.

Ultragarsiniai virpesiai kietose medžiagose skirstomi į išilginius, skersinius ir paviršinius (2 pav., a).

Ryžiai. 2.

a - ultragarso išilginės, skersinės ir paviršinės bangos; b, c - šešėlinis metodas (defektas už zonos ir zondavimo zonoje); 1 -- vibracijos kryptis; 2 - bangos; 3 - generatorius; 4 - emiteris; 5 -- imtuvas; 6 - stiprintuvas; 7 - indikatorius; 8 bandomasis pavyzdys) 9 - defektas

Tarp virpesių parametrų yra priklausomybės

Taigi fizinės ir mechaninės medžiagos savybės yra susijusios su vibracijos parametrais. Taikant neardomuosius bandymo metodus, šis ryšys naudojamas. Panagrinėkime paprastus ir plačiai taikomus ultragarsinio tyrimo metodus: šešėlio ir aido metodus.

Defekto nustatymas šešėliniu metodu vyksta taip (žr. 2 pav., b): generatorius 3 nuolat skleidžia vibracijas per emiterį 4 į tiriamą medžiagą 8, o per jį į vibracijos imtuvą 5. Nesant defektas 9, vibracijas imtuvas 5 suvokia beveik neslopindamas ir registruoja per stiprintuvo 6 indikatorių 7 (osciloskopas, voltmetras). Defektas 9 atspindi dalį vibracijos energijos, taip užtemdydamas imtuvą 5. Priimamas signalas mažėja, o tai rodo defekto buvimą. Šešėlių metodas neleidžia nustatyti defekto gylio ir reikalauja dvišalės prieigos, o tai riboja jo galimybes.

Defektų aptikimas ir storio matavimas echo-impulso metodu atliekamas taip (3 pav.): generatorius 1 siunčia trumpus impulsus į 4 mėginį per emiterį 2, o laukimo nuskaitymas osciloskopo ekrane leidžia matyti išsiųstą impulsą 5 Po impulso siuntimo spinduolis persijungia priimti atsispindėjusias bangas. Ekrane stebimas apatinis signalas 6, atsispindėjęs iš priešingos konstrukcijos pusės. Jei bangų kelyje yra defektas, tai nuo jo atsispindėjęs signalas į imtuvą patenka anksčiau nei apatinis signalas. Tada osciloskopo ekrane matomas kitas signalas 8, nurodantis konstrukcijos defektą. Sprendžiant apie defekto gylį, naudojamas atstumas tarp signalų ir ultragarso sklidimo greitis.

Ryžiai. 3.

a - aido metodas be defektų; 6 - toks pat, su defektu; nustatant plyšio gylį; g - storio nustatymas; 1 - generatorius; 2 - emiteris; 3 - atspindėti signalai; 4 - pavyzdys; 5 - siunčiamas impulsas; 6 - apatinis impulsas; 7 defektas; 8 -- vidutinis impulsas; 9 - įtrūkimas; 10 - pusiau banga

Nustatant betono plyšio gylį, emiteris ir imtuvas yra taškuose A ir B simetriškai plyšio atžvilgiu (3 pav., c). Virpesiai iš taško A į tašką B ateina trumpiausiu keliu DIA \u003d V 4n + a2;

kur V yra greitis; 1H yra laikas, nustatytas eksperimente.

Atliekant betono defektų aptikimą ultragarsiniu impulsiniu metodu, naudojamas zondavimas ir išilginis profiliavimas. Abu metodai leidžia aptikti defektą keičiant išilginių ultragarso bangų, praeinančių per defektinę sritį, greičio vertę.

Zondavimo metodas gali būti taikomas ir esant armatūrai betone, jei galima išvengti tiesioginio paties strypo zondavimo kelio kirtimo. Statinio atkarpos nuosekliai įgarsinamos ir koordinačių tinklelyje pažymimi taškai, o po to vienodo greičio linijos - izogreičiai, arba vienodo laiko linijos - izochorai, pagal kurias galima atskirti statinio atkarpą, kurioje yra defektas. betonas (sumažintų greičių zona).

Išilginio profiliavimo metodas leidžia atlikti defektų aptikimą, kai emiteris ir imtuvas yra ant to paties paviršiaus (kelių ir aerodromų dangų defektoskopija, pamatų plokštės, monolitinės perdangos plokštės ir kt.). Šiuo metodu taip pat galima nustatyti betono korozijos pažeidimo gylį (nuo paviršiaus).

Konstrukcijos storis su vienpuse prieiga gali būti nustatomas rezonansiniu metodu, naudojant prekyboje esančius ultragarsinius storio matuoklius. Iš vienos pusės į konstrukciją nuolat skleidžiami išilginiai ultragarsiniai virpesiai (2.4 pav., d). Banga 10, atsispindėjusi nuo priešingo paviršiaus, eina priešinga kryptimi. Jei storis H ir pusės bangos ilgis yra lygūs (arba jei šie dydžiai padauginami), tiesioginės ir atspindėtos bangos sutampa, o tai sukelia rezonansą. Storis nustatomas pagal formulę

čia V – bangos sklidimo greitis; / -- rezonansinis dažnis.

Betono stiprumą galima nustatyti naudojant IAP amplitudės slopinimo matuoklį (2.5 pav., a), veikiantį rezonanso metodu. Struktūrinius virpesius sužadina galingas garsiakalbis, esantis 10–15 mm atstumu nuo konstrukcijos. Imtuvas konstrukcijos virpesius paverčia elektrinėmis vibracijomis, kurios rodomos osciloskopo ekrane. Priverstinių svyravimų dažnis sklandžiai keičiamas tol, kol sutampa su natūralių svyravimų dažniu ir gaunamas rezonansas. Rezonanso dažnis registruojamas generatoriaus skalėje. Bandomos konstrukcijos betonui preliminariai sudaroma kalibravimo kreivė, pagal kurią nustatomas betono stiprumas.

4 pav.

a - bendras amplitudės slopinimo matuoklio vaizdas; b - natūralių išilginių spindulių virpesių dažnio nustatymo schema; c - sijos natūralių lenkimo virpesių dažnio nustatymo schema; g - bandymo smūgio metodu schema; 1 - pavyzdys; 2, 3 -- emiteris (žadintuvas) ir vibracijos imtuvas; 4 - generatorius; 5 - stiprintuvas; 6 -- blokinis natūralių virpesių dažnio registravimas; 7 - paleidimo sistema su skaičiavimo impulsų generatoriumi ir mikrochronometru; 8 - smūginė banga

Nustatant lenkimo, išilginių ir sukimo virpesių dažnius, 1 pavyzdys, žadintuvas 2 ir vibracijos imtuvas 3 įrengiami pagal diagramas 4 pav., b, f. -15 kartų nei bandomojo elemento natūralusis dažnis.

Betono stiprumą galima nustatyti smūgio metodu (4 pav., d). Metodas naudojamas esant pakankamai ilgam konstrukcijos ilgiui, nes žemas virpesių dažnis neleidžia gauti didesnio matavimo tikslumo. Ant konstrukcijos sumontuoti du vibracijos imtuvai su pakankamai dideliu atstumu tarp jų (pagrindo). Imtuvai per stiprintuvus prijungiami prie paleidimo sistemos, skaitiklio ir mikrochronometro. Atsitrenkusi į konstrukcijos galą smūginė banga pasiekia pirmąjį imtuvą 2, kuris per stiprintuvą 5 įjungia laiko skaitiklį 7. Kai banga pasiekia antrąjį imtuvą 3, laiko skaičiavimas sustoja. Greitis V apskaičiuojamas pagal formulę

V \u003d - kur a yra bazė; Aš – bazinis tranzito laikas.